关于离子色谱法测定工业甲醇中钠离子的研究

袁敏?周恬

摘 要 为有效加强对工业甲醇中钠离子的准确测定。通过使用文献研究法、实验分析法，对离子色谱法测定工业甲醇中的钠离子进行探究。结果显示，工业甲醇样品中的钠离子检测限为2μg/L，平均加标回收率为99%。得出采用离子色谱法对工业甲醇中的钠离子进行测定，可有效加快检测速度、提高检测灵敏度，保障检测结果准确度，因此证明其具有较高的应用价值。

关键词 离子色谱法;工业甲醇;钠离子测定

引言

离子色谱法是相比于传统的检测方法如钠度计法、差减法等，其更加适用于水相样品测定分析。但甲醇本身属于有机相，故而采用传统检测方法往往难以保障检测结果的准确度。通过运用离子色谱法，即一种建立在离子交换原理基础之上，连续多次分离共存的多种阴离子或阳离子，并对其进行定性与定量分析的方法。则可以有效突破传统检测方法的局限性，在保障测定结果的准确性、可靠性的同时，利用其灵敏度较高等优势特性，有效提高测定效率、控制测定成本。本文将为工业甲醇中运用离子色谱法有效测定钠离子，提供相应理论依据。

1实验部分

1.1 仪器材料

本文在使用离子色谱法开展工业甲醇中钠离子测定的实验中，设计使用具有较高精准度的专业离子色谱仪。该色谱仪采用Metrosep C4-150作为其色谱柱，色谱仪的定量环体积为50μL。为进一步提升测定结果的准确性，同时减少外在因素对此次测定的不良干扰，本试验选用由专业超纯水机制备而成的高纯水作为试验用水，其水电阻率可达18.2M[1]。

1.2 仪器条件

在仪器条件设定中，本文通过充分结合此次工业甲醇中钠离子测定的实际需要，在严格遵循相关标准要求下，选择使用由优级纯硝酸配制而成，且浓度为2mmol/L的硝酸淋洗液，作为此次实验中需使用的淋洗液。泵流速设定在0mL/min至9mL/min之间，离子色谱仪中色谱柱的柱温设定为常规室温。

1.3 配制标液

本文在设计使用离子色谱法进行工业甲醇中钠离子的测定时，将实验中需使用的钠离子标液，按照不同浓度将其划分成6个级别。即按照相关标准规定，在将0.025mg/L作为首次配制的钠离子标液浓度下，依次规范配制出浓度为0.1mg/L、0.5mg/L和1mg/L、2.5mg/L以及5mg/L钠离子标液，并为了能够切实保障标液浓度的准确性，设计使用专门的检测仪器对其进行实时检测与校正。在对配制的钠离子标液进行稀释时，需要使用浓度为2mmol/L的硝酸溶液作为淋洗液，对其进行稀释酸化处理，同时做好相应的定容工作。使得标液和淋洗液可以始终保持同样的酸碱值。在进行仪器校正时，本文通过参考相关研究资料，采用配制由钠、铵、鉀等混合而成的标液，使得在后续实验过程中，依照该色谱条件，工作人员可在测定工业甲醇中钠离子的基础上，完成对钾、铵、钠等其他离子含量的准确测定。

1.4 样品分析

在此次样品分析中，本文通过将选取的剂量为50mL的工业甲醇置入容量为100mL的实验用容量瓶当中，使用浓度为2mmol/L的硝酸溶液作为淋洗液，并对工业甲醇样品进行稀释酸化处理，直至其达到刻度处后进行充分摇匀。值得注意的是，如果有过量钠离子存在于选取的工业甲醇样品中时，可通过适当将取样量减少的方式对其进行有效控制。最后，只需工作人员在实验所需使用的专业离子色谱仪中放入已经经过酸化稀释处理的工业甲醇样品溶液，在准确读取仪器读数并将其与稀释倍数相乘，根据其具体所得乘积，相关工作人员即可对工业甲醇样品溶液中所含钠离子情况及其具体含量进行准确判断[2]。

2结果分析

2.1 方法检测限

通过在离子色谱仪中放入规范配制的浓度为0.025mg/L的钠离子标液，在对仪器读数进行准确读取，并将其和稀释倍数相乘的同时。工作人员通过结合仪器具体背景噪音及其显示的钠离子峰高值，将检测限设定为仪器原背景噪音的3倍，此时可得到工业甲醇样品中的钠离子检测限为2μg/L。该检测限相对较低，证明使用离子色谱法可以高效、灵敏地完成工业甲醇中钠离子的测定。

2.2 实验重复性

为了有效保障实验结果的真实有效性，需要进行重复性试验。本文在使用离子色谱法对工业甲醇中的钠离子含量进行测定时，依次选取各生产批次共计进行5次重复性试验。根据最终的实验结果可知，其相对标准偏差始终未超过10%，如选取的1号工业甲醇样品溶液在依次进行5次离子色谱法测定钠离子质量浓度后，取其均值可知钠离子质量浓度约为0.022mg/L，对应的RSD为7.55%。2号样品在第1次至第5次进行样品溶液中钠离子测定中，得到的钠离子质量浓度值分别为0.171mg/L、0.172mg/L、0.173mg/L、0.171mg/L与0.174mg/L，其均值约为0.172%，对应的RSD在2.09%左右。由此可见，使用离子色谱法对工业甲醇中的钠离子进行测定，具有良好的重现性，实验结果真实可靠。

2.3 加标回收率

本次实验中，相关工作人员依次选取1号、2号、3号、4号和5号工业甲醇样品溶液，随后将适量钠离子标准溶液加入其中，再测定经过加标处理之后的甲醇溶液样品。最终得到平均加标回收率为99%，其中加标回收率最低为94%，最高为102%，根据这一加标回收率结果，可知在工业甲醇的钠离子测定中运用离子色谱法具有良好的应用成效。

3结束语

通过本文分析研究，可知使用离子色谱法测定工业甲醇中的钠离子，具有操作方便快捷、准确性与灵敏度较高、成本低廉等众多优势特征。因此相关工作人员在实际使用离子色谱法进行测定时，还需要加强对设备仪器的科学选型，并对其中的各项关键要点进行严格控制，从而获得更理想的测定成效。

参考文献

[1] 陈岑，王琪.大体积进样-浓缩柱在线富集 离子色谱法测定发电厂水汽中痕量钠离子[J].山东化工，2019，48（5）：101-103.

[2] 陈祝军，秦圆，吴梅，等.离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物[J].中国工业医学杂志，2017，30（2）：138-139.

作者简介

袁敏（1988-），女，江苏扬州人;学历：硕士研究生，工程师，现就职单位：江苏扬农化工集团有限公司，研究方向：化工产品分析方法开发。