葵花籽中水分含量测定不确定度评定

马艳琳 李飞 窦维佳

[摘要]依据《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）中第一法测定葵花籽中的水分。根据方法计算公式建立相应的数学模型，对葵花籽中水分的来源进行全面、细致的分析，通过对影响葵花籽中水分测定结果的4个不确定度分量μA（x）、μ（m1）、μ（m2）、μ（m3）进行量化分析，最后在实验中得出所测定葵花籽水分含量为6.82g/100g时，其扩展不确定度为0.06g/100g（k=2），进而得到了影响合成不确定度最主要的因素为μA（x），进一步保证了检测结果的准确性和稳定性。

[关键词]葵花籽;水分;不确定度

中图分类号：TS229 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202001

新疆区域葵花籽主要种植在昌吉地区和阿勒泰地区。葵花籽的产地新疆阿勒泰，地处北纬48°黄金纬度，全年日照约3 000h，平均昼夜温差约为17℃，所产的葵花籽颗粒饱满。葵花籽中富含不饱和脂肪酸，能够降低血液中胆固醇含量，可以有效防治高血压、高血脂、血栓等疾病，并且还含有丰富的钾、铁、锌、镁等微量元素可以改善贫血、心悸等症状。如今，阿勒泰地区已成为新疆乃至全国重要的优质葵花籽种植加工基地。新疆阿勒泰农作物进出口贸易中，葵花籽占了很大的比例，且在贸易过程中评价葵花籽的品质，水分含量是重要指标之一[1]。《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）方法中的“直接干燥法”适用于在105℃下，蔬菜、谷物及制品、粮食等水分的测定。因此，以此方法建立数学模型并实施测量葵花籽中水分含量不确定度的评定程序，并对其不确定度来源及分量进行量化分析及表述，以此来评价检验结果的准确性与可靠性，这对提高葵花籽中水分含量检验结果的可信度意义重大。

1 测定方法概述

1.1 仪器与设备

使用的仪器设备：分析天平（XS205/74610320- 110907）：梅特勒-托列多有限公司;电热鼓风干燥箱（FED115/74630120110380）：宾德环境试验设备（上海）有限公司;刀式捣磨仪（GM200/al120240120180- 172）：弗尔德（上海）仪器设备有限公司;铝盒（盖盒可分离，内径5.5cm、高3.0cm）;玻璃干燥器。

1.2 检测依据及评定方法

检测依据：《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）——105℃直接干燥法[2]。

评定方法：《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）。

1.3 测定步骤

取洁净铝盒，置于105℃电热鼓风干燥箱中，铝盒盖支于盒边，加热30min，在干燥器中冷却30min后称量，并重复烘烤至前后两次质量差不超过0.002g，记m3质量。将混合均匀的葵花籽样品迅速磨细至颗粒小于2mm。称5g（精确至0.000 1g）混合均匀研磨好的葵花籽样品放入铝盒中，置于105℃干燥箱中烘2h，铝盒盖支于盒边，取出放于干燥器冷却后30min称量，再放入105℃干燥箱中烘1h，取出置于干燥器中冷却30min后称量，与铝盒质量m3质量恒重方法一致，烘至前后两次质量差不超过0.002g。重复独立测量10次，计算10次重复测量的平均值。

2 葵花籽水分不确定度的评定方法

2.1 测量模型的建立

依照葵花籽水分测定的公式建立数学模型，如下：

式中：X为葵花籽中水分的含量，g/100g;m1为铝盒和葵花籽样品的质量，g;m2为铝盒和葵花籽样品干燥后的质量，g;m3为铝盒的质量，g;100为单位换算系数。

2.2 不确定度来源分析

该实验采用了直接干燥恒重法，在标准的实验条件下，温度、湿度等外部环境的影响可以忽略不计，葵花籽水分测量过程中引入的不确定度分量来源见图1。

2.3 葵花籽水分含量标准不确定度的评定

2.3.1 各个不确定度分量评定方法确定

测量不确定度一般由若干分量组成[3]。影响葵花籽中水分的測定不确定度的各个不确定度分量见表1。

2.3.2 A类测定不确定的评定

重复测量葵花籽水分含量产生的标准不确定度μA（x）。依照“1.3”操作步骤，对葵花籽的水分含量重复性测量10次，根据《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）中的规定：水分含量大于1g/100g，其测量结果保留三位有效数字。测定结果见表2。

2.3.3 B类不确定度

B类评定的方法是根据有关的信息或经验，判断被测量的可能值区间，依照概率分布和要求的概率ρ确定κ，则B类标准不确定度μB可由公式μB=得到[5]。

（1）称量铝盒和葵花籽样品的质量m1引入的标准不确定度μ（m1），m1的变动性（见图1）主要考虑称量重复性的影响，不涉及恒重的因素，因此仅考虑天平的称量误差引入的标准不确定度。依照XS205分析天平检定证书，称量使用的天平最大允许误差为0.000 1g，按均匀分布转化为该天平称量产生的标准不确定度（k=）

（2）称量铝盒和葵花籽样品干燥后的质量m2引入的标准不确定度μ（m2），质量m2除了要考虑分析天平产生的称量误差，还应考虑恒重引入的误差。“1.3测定步骤”中要求样品重复烘至前后两次质量差不超过0.002g。恒重称量判定方法引入的误差，按矩形分布计算，其引入的B类标准不确定度为μhz（m）：

（3）称量铝盒恒重质量m3引入的标准不确定度μ（m3），m3称量不确定度同样受到称量误差和恒重引入误差2个方面的影响，按B类分析评定。因此称量铝盒恒重质量m3引入的标准不确定度μ（m3）为：

（4）葵花籽中水分测量的B类合成标准不确定度μB（x），葵花籽水分测定模型X=×100中各个分量之间互不相关，即相关系数为0。为方便运算，可以将分子m1-m2简化为M，分母m1-m3简化为N，则测量模型变为：X=×100，则M和N的合成标准不确定度计算公式为[6]：

2.3.4 葵花籽水分标准不确定度的合成

2.3.5 葵花籽水分含量测定的扩展不确定度及分析结果的表示

3 结 论

通过对葵花籽中水分重复独立10次试验数据进行分析，并对其影响测量不确定度的因素进行评定，最终得出：当水分含量为6.82g/100g时，其扩展不确定度为0.06g/100g。从以上影响葵花籽水分含量不确定度的4个不确定度分量评定过程中可知，各个分量对其合成不確定的贡献有所不同，并可以发现：重复性测量结果影响最大，铝盒和葵花籽样品的质量、铝盒和葵花籽样品干燥后的质量以及铝盒的质量影响较小。因此，在测量过程中为确保检测结果的准确可靠性，需增加对样品的检测次数，降低测量重复性而产生的A类不确定度影响，进而降低最终检测结果的扩展不确定度。

参考文献

[1] 刘娟，王娓辰，张敏，等.葵花籽和南瓜子水分测定方法的比较与分析[J].食品安全质量检测学报，2015，6（2）：500-506.

[2] GB 5009.3-2016，食品安全国家标准 食品中水分的测定[S].

[3] 吴宜芬.小麦粉水分测量不确定度的评定[J].现代面粉工业，2018， 32（4）：20-23.

[4] JJF 1059.1-2012，测量不确定度评定与表示[S].

[5] 周霞.直接干燥法测定大豆中水分的不确定度分析[J].北方药学，2011，8（3）：119-120.

[6] 李岩.不同储藏条件对葵花籽品质稳定性的影响研究[D].郑州： 河南工业大学，2013.

[7] 薛民杰，白福军，李永生，等.采用不同标准方法测定粮食水分的对比试验[J].粮油仓储科技通讯，2019，35（1）：36-38.

[8] 高尚，李璐璐，明博，等.玉米子粒含水率测定方法的比较[J].玉米科学，2018，26（4）：85-90.