建阳桔柚皮渣中膳食纤维提取工艺优化及理化性质分析

纪 颖，吕 峰，林燕燕，黄清秀

（1.福建林业职业技术学院，福建 南平 353000；2.福建农林大学 食品科学学院，福建 福州 350002）

膳食纤维主要是指不能被人体利用的多糖类及木植素，它虽然不能被人体消化道酶分解，但有着重要的生理功能[1-2]，如能增加饱足感、促进肠胃蠕动、改善肠道菌群，同时预防动脉硬化、心脑血管疾病、糖尿病及癌症[3-5]，被称为人类的“第七大营养素”。然而，目前我国居民每日膳食纤维摄入量仅为11.8 g左右，与营养学会推荐的每日摄入量25 g[6]相比，相差明显，因此，有效地加强膳食纤维的摄入尤为重要。建阳桔柚是从日本引进的甜春桔柚嫁接后代中选择优良单株扩繁育成的新品种[7]，兼具桔和柚的优良性状，被国家农业部列入名特优新农产品目录，是具有地方特色的名优水果。建阳桔柚整果大约230 g，其中果皮占整果的33.5%左右，去汁后果渣占整果10.2%左右。目前，建阳桔柚果皮及榨汁后的果渣大部分被作为垃圾被丢弃，没有被合理的利用，不仅造成资源浪费，还对环境产生了不好的影响。

柑橘类水果的果渣是一类优良的膳食纤维资源[8]。目前，膳食纤维的提取方法主要有酸法[9]、酶法[10]、发酵法[11]、膜分离法[12]。本试验采用化学法提取建阳桔柚皮渣中的膳食纤维，并对其主要理化特性进行分析测定，以期为建阳桔柚皮渣膳食纤维产品的研发提供理论依据，从而达到资源的回收利用，产生附加值，增加经济效益，为建阳桔柚产业化开发提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 建阳桔柚皮渣

选择成熟的、大小均匀、色泽一致的建阳桔柚果实去皮、榨汁，将皮渣置于电烘箱中干燥后将其粉碎装袋备用。

1.1.2 试剂95%乙醇、植物油、盐酸、氢氧化钠，均为分析纯。

1.1.3 主要仪器

电热鼓风干燥箱，DHG-9240上海一恒科学仪器有限公司；多功能粉碎机，HC-800Y武义海纳电器有限公司；电子天平，AR224CN奥豪斯仪器有限公司；酸度计，ST2100奥豪斯仪器有限公司；磁力搅拌器，GL-3250A海门市其林贝尔仪器制造有限公司；数字恒温水浴锅，HH-4上海力辰邦西仪器科技有限公司；离心机，TG16G盐城市凯特实验仪器有限公司；箱式高温电阻炉，LX1811天津市莱玻特瑞仪器设备有限公司；恒温振荡器，HZQ-X300C上海一恒科学仪器有限公司；涡旋混合器，Mixplus艾本森；电子显微镜，LCC60 HD Nikon尼康株式会社。

1.2 试验方法

1.2.1 建阳桔柚皮渣中膳食纤维提取

称取一定重量的建阳桔柚皮渣粉末，加少量蒸馏水后用磁力搅拌器混合均匀，用一定浓度的盐酸和氢氧化钠调节pH值后置于水浴锅中反应一段时间，离心分离后收集上清液，加入4倍体积95%乙醇，静置1 h后再进行离心分离，将沉淀物烘干、粉碎即得膳食纤维的初制品。

膳食纤维得率（%）=膳食纤维初制品的质量（g）/原料质量（g）×100%。

1.2.2 单因素试验

选择pH值（A）为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、2.0、3.0，料液比1∶30，提取温度80℃，提取时间60 min，分析不同pH值对建阳桔柚皮渣中膳食纤维提取率的影响。

选择料液比（B）为1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60，提取液pH值为0.6，提取温度80℃，提取时间60 min，分析不同料液比对建阳桔柚皮渣中膳食纤维提取率的影响。

提取液pH值为0.6，料液比1∶30，分别以反应温度（C）为60、70、80、90、100℃，提取时间60 min，分析不同反应温度对建阳桔柚皮渣中膳食纤维提取率的影响。

提取液pH值为0.6，料液比1∶30，反应温度90℃，分别以反应时间（D）为40、60、80、100、120 min，分析不同提取时间对建阳桔柚皮渣中膳食纤维提取率的影响。

1.2.3 优化设计

经过单因素试验后，以pH值、料液比、反应温度、提取时间进行L9（34）正交试验，见表1。

表1 L9（34）正交试验因素与水平设计Tab.1 Factors and levels of the orthogonal experiment

1.2.4 理化性质试验

建阳桔柚皮渣膳食纤维中灰分的测定按照GB 5009.4—2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》方法，膨胀能力测定参照毛慧君等[13]方法，持水能力、乳化能力、乳化稳定性、吸附脂肪酸能力测定参照白菜渣可溶性膳食纤维酸法提取工艺优化及理化性质测定方法[9]。

1.3 统计分析

以上各试验重复3次取其均值后用Excel 2003作图，并采用SPSS进行方差分析与差异显著性分析。

2 结果与分析

2.1 pH值对建阳桔柚皮渣膳食纤维得率的影响

pH值对建阳桔柚皮渣膳食纤维得率的影响如图1所示，pH值较低时膳食纤维水解不完全，得率较低；pH值在0.6～1.0范围能较好地促进膳食纤维水解；但随着pH值逐渐升高，提取率不断降低，可能是因为碱度增加，对氢键的破坏能力增强，膳食纤维得率反而下降。

图1 pH值对膳食纤维提取率的影响Fig.1 Effectsof extraction pH on yield of dietary fiber

2.2 料液比对建阳桔柚皮渣膳食纤维得率的影响

图2显示，当料液比较低时，因为溶剂量少，膳食纤维水解不足，得率偏低，随着料液比的增大，提取率呈增加趋势，当料液比为1∶30时，提取率达到最高；但料液比继续增加，溶剂量过大，皮渣吸水膨胀，后续醇沉后转化而成的膳食纤维的量也随之下降。

图2 料液比对膳食纤维提取率的影响Fig.2 Effects of solid-liquid ratio on yield of dietary fiber

2.3 反应温度比对建阳桔柚皮渣膳食纤维得率的影响

由图3可知，随着反应温度的提高，建阳桔柚皮渣膳食纤维的得率先增加后再下降，60～90℃范围内，因为适当的高温造成水分子热运用能力加快，有利于膳食纤维提取；但是当温度高于90℃后，因为温度过高膳食纤维容易变性，无法被乙醇沉淀下来，导致得率下降。

图3 反应温度对膳食纤维提取率的影响Fig.3 Effects of extraction temperature on yield of dietary fiber

2.4 提取时间对建阳桔柚皮渣膳食纤维得率的影响

由图4可知，建阳桔柚皮渣膳食纤维提取率先增加后下降，60 min前随着提取时间的增加会促进膳食纤维水解，但提取时间过长会造成膳食纤维中的果胶发生解酯、裂解[14]，所以膳食纤维提取率反而逐渐下降。

图4 提取时间对膳食纤维提取率的影响Fig.4 Effects of extraction time on yield of dietary fiber

2.5 正交试验结果与分析

从表2可以看出，影响建阳桔柚皮渣膳食纤维提取率的主次因素顺序为：C＞B＞D＞A，即反应温度＞料液比＞反应时间＞pH；最佳组合为：C2B2D2A1，即pH值为0.6、料液比为1∶35、反应温度为80℃、提取时间为50 min。

表2 正交试验结果与分析Tab.2 Orthogonal experiment results and analysis

2.6 验证试验

按正交试验得出的工艺参数进行4次重复试验，表3显示，建阳桔柚皮渣膳食纤维平均得率达到22.5%，验证了优化工艺的稳定性、有效性和合理性。

表3 验证试验Tab.3 Validation experimen

2.7 建阳桔柚皮渣膳食纤维的微观结构和理化性质

取少许建阳桔柚皮渣膳食纤维的粉末置于载玻片上，加一滴蒸馏水混合均匀后通过电子显微镜观察其微观结构。放大40倍（图5A）可以看出膳食纤维的颗粒表面粗糙，凹凸不平，放大100倍（图5B、图5C）可以发现膳食纤维的颗粒层次状明显，可见较多的纹路，有的部位还有较大的孔洞，这些纹路和孔洞关系到膳食纤维的水合作用，有利于水分子的进入和滞留。

图5 膳食纤维微观结构Fig.5 Microstructure of dietary fiber

2.8 建阳桔柚皮渣膳食纤维的理化性质测定

持水力和膨胀力是衡量膳食纤维品质的重要参数[15-16]，如表4所示，建阳桔柚皮渣膳食纤维的持水力达到18.16 g/g，膨胀力达到3.42 mL/g，说明提取出的膳食纤维吸附能力强，生理功效好。此外，表4显示，建阳桔柚皮渣膳食纤维还具有一定的乳化能力，对脂肪酸的吸附能力达到2.19 g/g，说明其保健功能较强。

表4 膳食纤维理化性质Tab.4 Physicochemical property of dietary fiber

3 结论

建阳桔柚皮渣是一种较好的膳食纤维资源，本项目在单因素试验的基础上，通过正交试验将化学法提取建阳桔柚皮渣膳食纤维工艺进行优化，得出最佳工艺参数为：提取液pH值为0.6、料液比为1∶35、反应温度为80℃、提取时间为50 min，在此条件下，建阳桔柚皮渣膳食纤维提取率为22.5%，为建阳桔柚皮渣的综合利用提供理论依据。

建阳桔柚皮渣中提取出的膳食纤维具有较好的持水力、膨胀力以及乳化能力和吸附脂肪酸能力，这说明建阳桔柚皮渣膳食纤维可作为天然食品添加剂（乳化剂）或保健食品原料应用到肉制品加工、乳制品加工、饮料加工等[17]行业中，具有较好的发展前景。