二甲基乙酰胺法定量分析腈纶/聚酯纤维混纺产品的探讨

2020-07-05吴杏梅张颖欣麦裔强余舒娜

化纤与纺织技术 2020年2期

吴杏梅，张颖欣，麦裔强，余舒娜

( 1.广东省科学院，广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省分析测试技术公共实验室，广东广州510070； 2.中山中测纺织产业技术研究中心，广东中山528476 )

0 引言

腈纶的手感柔软、蓬松度高，具有色泽鲜艳不怕虫蛀等优点，还有 “合成羊毛” 之称；聚酯纤维的模量较高，弹性优良，可使织物挺括抗皱，尺寸稳定，保形性好。腈纶与聚酯纤维混纺的织物具有良好的保暖性和舒适性，被应用于服装和家纺等领域。腈纶与聚酯纤维混纺产品的定量分析方法常用的是GB/T 2910.12- 2009 《纺织品定量化学分析第12 部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）》[1]。在日常检测工作中发现，二甲基甲酰胺法需要采用90 ℃，90 min 的条件，存在要求温度较高、时间较长的缺点。二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺均是极性较强的有机溶剂，可以与水、醚、醇和某些烃完全混溶，具有很强的溶解能力。因此本试验提出采用二甲基乙酰胺进行腈纶与聚酯纤维混纺织物定量分析的方法，探讨二甲基乙酰胺溶解腈纶纤维的最佳工艺，并与现行标准二甲基甲酰胺法进行对比分析，得出一种数据准确且更高效的腈纶与聚酯纤维混纺织物定量分析方法。

1 试验

1.1 样品

25/75、50/50、75/25 等不同比例的腈纶/聚酯纤维混纺织物、100%聚酯纤维织物。

1.2 试剂

二甲基甲酰胺（分析纯）：沸点152 ～154 ℃、二甲基乙酰胺（分析纯）

1.3 设备

玻璃砂芯坩埚；抽滤装置；干燥器；具塞三角烧瓶；电热恒温鼓风干燥箱（广州市泛华检测仪器有限公司）：能保持温度为（105 ±3）℃；分析天平（赛多利科学仪器有限公司）：精度0.0001 g；水浴恒温振荡器（广州市泛科仪器有限公司）

1.4 试验方法

按照GB/T 2910.1[2]中规定的通用程序进行，然后分别按以下步骤操作。

1.4.1 二甲基乙酰胺法

1.4.1.1 方法一

将试样放入玻璃烧瓶中，倒入适量二甲基乙酰胺，放入50 ℃、60 ℃、70 ℃、90 ℃的水浴恒温振荡器中振荡40 min，将玻璃烧瓶中的物质倒在已知质量的砂芯坩埚过滤，用三级水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。最后，放进快速烘箱烘干砂芯坩埚和剩余物，取出放进干燥皿冷却后称重。

1.4.1.2 方法二

将试样放入玻璃烧瓶中，倒入适量二甲基乙酰胺，放入60 ℃的水浴恒温振荡器中分别振荡10 min、20 min、30 min、40 min，将玻璃烧瓶中的物质倒在已知质量的砂芯坩埚过滤，用三级水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。最后，放进快速烘箱烘干砂芯坩埚和剩余物，取出放进干燥皿冷却后称重。

1.4.1.3 方法三

将试样放入玻璃烧瓶中，倒入适量二甲基乙酰胺，放入60 ℃的水浴恒温振荡器中分别振荡30 min，将三角烧瓶中的物质倒在已知质量的砂芯坩埚过滤，用三级水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。最后，放进快速烘箱烘干砂芯坩埚和剩余物，取出放进干燥皿冷却后称重。

1.4.2 二甲基甲酰胺法

将试样放入玻璃烧瓶中，倒入适量二甲基甲酰胺，放入93 ℃的水浴恒温振荡器中振荡1 h。用砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，加60 mL二甲基甲酰胺，在93 ℃的水浴恒温振荡器中继续振荡30 min。将三角烧瓶中的物质倒在已知质量的砂芯坩埚过滤，用三级水清洗剩余物，再用真空泵抽吸排液。最后，放进快速烘箱烘干砂芯坩埚和剩余物，取出放进干燥皿冷却后称重。

2 结果与分析

2.1 温度对测试方法的影响

试验温度对定量分析腈纶聚酯纤维混纺产品试样起着重要的影响。本试验选取50 ℃、60 ℃、70 ℃、90 ℃等不同温度溶解不同比例腈纶聚酯纤维混纺产品的试样，时间选取为40 min，结果见表1。

表1 不同温度对试验结果的影响

由表1 可以看出，纤维定量分析的结果随着温度的升高，腈纶的含量也相对稳定。 50 ℃时，腈纶含量均偏小，通过观察残留物，腈纶没有完全溶解。 60 ℃、70 ℃以及90 ℃时，腈纶含量均接近真值，通过观察残留物，腈纶均完全溶解。因此考虑到试验的时效性以及对聚酯纤维的损伤程度，试验温度选择为60 ℃。

2.2 时间对测试方法的影响

溶解时间的长短对腈纶聚酯纤维混纺产品定量分析有影响，本试验选取不同比例的样品在60 ℃温度下以10 min、20 min、30 min、40 min 不同的时间分别测试。测试结果见表2。

表2 不同试验时间对试验结果的影响

由表2 可知，试样在10 min 以及20 min时，腈纶的含量都偏小，通过观察残留物，腈纶没有完全溶解。随着时间的延长，腈纶的含量越接近真值，30 min 和40 min 腈纶已完全溶解，溶解结果也较准确。试验表明溶解时间在30 min 后腈纶可以完全溶解，所以为了提高效率，节省时间，试验时间选择30 min。

2.3 二甲基甲酰胺在60 ℃，30 min 的试验

采用二甲基乙酰胺试剂定量分析腈纶与聚酯纤维混纺织物的最佳条件为60 ℃，30 min。在同样条件下，使用二甲基甲酰胺试剂定量分析不同比例的腈纶与聚酯纤维混纺织物，结果见表3。

由表3 数据表明，采用二甲基甲酰胺在60 ℃，30 min 的条件下定量分析腈纶聚酯纤维的混纺织物，腈纶含量均偏低，通过观察残留物，腈纶并没有完全溶解。由此表明，在60 ℃，30 min 条件下，腈纶在二甲基乙酰胺试剂下的溶解度比在二甲基甲酰胺试剂下的溶解度好。二甲基乙酰胺法在同样样品量的情况下，相比二甲基甲酰胺法用时较短，所需温度较低，节省了时间，避免了仪器长时间高温工作的损耗，极大地提高了工作效率。

2.4 聚酯纤维质量修正系数d 值的测定

将100%聚酯纤维织物按二甲基乙酰胺法（60 ℃，30 min）处理，处理后的d 值见表4。

表4 d 值的测定

由表4 可以得出，聚酯纤维按二甲基乙酰胺法处理后的质量修正系数d 值为1.00。根据标准方法GB/T 2019.12-2009 二甲基甲酰胺法，聚酯纤维的质量修正系数d 值为1.01。表明二甲基乙酰胺法比二甲基甲酰胺法对聚酯纤维的损伤影响更小。

2.5 两种测试方法的比较

随机选取20 个不同比例的腈纶聚酯纤维混纺织物，分别用二甲基乙酰胺法（60 ℃，30 min）和标准方法二甲基甲酰胺法 (93 ℃，90 min) 进行对比试验，试验结果见表5。

表5 二甲基甲酰胺法和二甲基乙酰胺法的比较

由表5 可知，以二甲基甲酰胺法检测结果作为对照，二甲基乙酰胺法定量分析出的腈纶含量偏差较小，最大偏差为- 1.40%，符合GB/T 29862-2013 《纺织品纤维含量的标示》[3]规定的允差范围：“当纤维含量≥10%，纤维含量允许偏差为± 5%，当纤维含量≤10%时，纤维含量允许偏差为± 3%”。二甲基乙酰胺法的检测结果接近标准方法二甲基甲酰胺法，准确性高，可行性好。