防护口罩中环氧乙烷测定结果不确定度的评定

王力君　张瑾晖　付飞霞　张明誉

摘 要：本文对防护口罩中环氧乙烷测定的不确定度进行了评估，分析了测量过程中引入的不确定度，通过建立数学模型，计算不确定度分量，求出合成不确定度和扩展不确定度，最终计算出结果的表示式。

关键词：防护口罩;环氧乙烷;不确定度

环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚，属于杂环类化合物，是重要的石化产品。分子式为C2H4O，CAS No.75-21-8，分子式为44[1]。常用环氧乙烷气体对食料、纺织品，以及外科器材等进行熏蒸消毒，如皮革、化纤织物、精密仪器、生物制品、医疗用品等。

1 测定方法概述

本项目采用GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法9环氧乙烷残留量测定—气相色谱法》标准方法进行测定[1]。将样品截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。平衡后迅速取上部气体，注入进样室，进行气相色谱分析。

2 被测量的数学模型

式中：WEO-产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（μg/g）;5-量取的浸提液体积，单位为毫升（mL）;c-标准曲线上找出的测试液相应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;m-称样量，单位为克（g）。

3 构成不确定度的主要分量

构成不确定度的主要来源有：检测仪器，天平称量m，稀释因子F，溶液体积V，由标准曲线计算溶液质量浓度ρ。如下所示[2]：

4 不确定度的评定

不确定度评定主要分为A类评定和B类评定。

4.1 A类评定

对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定。6次平行试验得到环氧乙烷的结果见表1。

4.2 B类评定

用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定。

4.2.1 称量评定

用分度值为0.001g的天平称取样品1.00g，天平经检定合格，按矩形分布计算，标准不确定度：

U（m1）=5mg/=2.887mg，Urel（m1）=2.887/1.00/ 1000=0.0029;

U（m2）=2mg/=1.155mg，Urel（m2）=1.155/1.00/ 1000=0.0012。

相对标准不确定度：

Urel（m）= =0.0031

4.2.2 体积评定

分析过程中使用到5mL单标线吸量管，根据《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[3]，5mLA级单标线吸量管最大允差为±0.015mL，三角分布计算，标准不确定度0.015mL/

=0.006mL，相对标准不确定度Urel（V1）=0.006/5.00=

0.0012。

4.2.3 稀释因子F评定

本方法未进行稀释，不确定度为0，Urel（F）=0。

4.2.4 标准曲线计算溶液质量浓度ρ的评定

标准溶液配置过程中，涉及天平称量，移液管和容量瓶定容。

分度值为0.0001g的天平，天平经检定合格，按矩形分布计算，标准不确定度为：

U（m1）=0.0001g/=0.00006g，Urel（m1）=0.00006/ 0.71498=0.00008;

U（m2）=0.0002g/=0.00012g，Urel（m2）=0.00012/ 0.71498=0.00016。

相对标准不确定度：

Urel（m）==0.00018

称取0.7g环氧乙烷的标准品，溶解定容到10mL，吸取0.703mL，稀释至50mL，得储备液。稀释得到1.0μg/mL，3.0μg/mL，5.0μg/mL，7.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液。1mL移液管使用6次，10mL容量瓶1次，50mL容量瓶6次。不确定度如下：

根据《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[2]，1mLA级滴定管的最大允差为±0.008mL。三角分布计算，标准不确定度分别为0.008mL/=0.0033mL。

移取0.703mL Urel（V1）=0.0033/0.703=0.0047;

移取0.05mL Urel（V2）=0.0033/0.05=0.066;

移取0.15mL Urel（V3）=0.0033/0.15=0.022;

移取0.25mL Urel（V4）=0.0033/0.25=0.0132;

移取0.35mL Urel（V5）=0.0033/0.35=0.0094;

移取0.50mL Urel（V6）=0.0033/0.50=0.0066。

根據《常用玻璃容量》（JJG196-2006）[3]，10mLA级容量瓶的最大允差为±0.02mL，50mLA级容量瓶的最大允差为±0.05mL。三角分布计算，其标准不确定度分别为0.02mL/=0.008mL，0.05mL/=0.0204mL。10mL和50mL容量瓶的相对标准不确定度分别为Urel（V7）=0.008/10=0.0008和Urel（V8）=0.0204/50=0.0004。

相对标准不确定度：

Urel（V）=

=0.0719

Urel（ρ）== =0.0719

5 合成标准不确定度的计算

Urel（CEC）===0.0737

测定结果的合成标准不确定度：

u=0.819×0.0737=0.060mg/kg

6 扩展不确定度

将合成的标准不确定度u（x）乘以给定概率p的包含因子kp，就得到扩展不确定度Up。

在p=95%时，kp=2，Up=u×k=0.060×2=0.120mg/kg

7 测量不确定度的报告与表示

在报告防护口罩中环氧乙烷测定结果时，给出不确定度值，结果表示如下：0.819±0.120mg/kg，p=95%。

参考文献：

[1] GB/T14233.1-2008.医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法9环氧乙烷残留量测定——气相色谱法[S].中华人民共和国国家监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2009.

[2]徐云珠，梅云云，王洁.纺织品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量测定结果的不确定度的评估[J].科技视界，2017（13）.

[3] JJG196-1990.常用玻璃量器检定规程[S].华人民共和国国家技术监督局，1990.