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分析水产品中放射性活度的检测方法

2020-06-28郭丽

大众科学·下旬 2020年7期
关键词:水产品

郭丽

摘 要:在水产品中放射性活度的检测中,一般需采用γ射线能谱仪,仪器常数法、探测效率法均属于常用的检测方法,这类方法的实用性较高。基于此,本文将选择常见的水产品作为样品,选择的研究对象为Cs-137,以此对水产品放射性活度检测的最佳方法进行研究,希望研究内容能够给相关从业人员以启发。

关键词:水产品;放射性活度;仪器常数法;探测效率法;γ射线能谱仪

前言:

研究中仪器常数法采用的标准源为标准水源(Cs-137),样品中的Cs-137活度可基于仪器常数测量、样品谱获取、基于仪器常数的计算获得。探测效率法在应用中的效率刻度采用标准体源(Eu-152),以此建立体现探测效率与能量的关系的效率刻度曲线,消除各类干扰因素,多种放射性核素活度即可基于一次检测样品获取。

1.实验材料

采用的实验原料包括牡蛎、鲅鱼、扇贝、对虾,产地均为青岛;采用的标准源包括标准水源(Cs-137)、标准溶液(Cs-137)、标准点源(Co-60)、标准体源(Eu-152);采用的主要设备和仪器包括γ射线能谱仪、样品杯、高速组织捣碎机,γ射线能谱仪由杜瓦瓶、92X多道分析器、屏蔽体、HPGe探测器组成,样品杯为容积1L的Marinell凹形杯[1]。

2.实验方法

2.1样品制备

取牡蛎、鲅鱼、扇贝、对虾四种样品的可食部分进行捣碎处理,采用高速组织捣碎机,加入标准溶液(Cs-137),开展细致搅拌,最终得到待测样品。对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡蛎样品添加的标准溶液(Cs-137)活度分别为118.95Bq、62.83Bq、59.48Bq、11.90Bq。

2.2实验条件

实验采用的γ射线能谱仪型号为GeM-40190-P,采用HPGe-40190型号的探测器,拥有40%的相对探测效率、1.90keV的能量分辨率。针对性测定空盒本底计数率,可得到0.0125计数/s的结果。

2.3能量刻度

仪器能量刻度采用标准点源(Co-60)、标准点源(Eu-152)进行,探测器正上方25cm处,分别在点源架固定两种标准点源,即可通过针对性测量、计算机处理获得谱仪系统能量刻度曲线,具体校准也可随之完成。

3.结果与讨论

3.1仪器常数法应用

基于仪器常数法的核素定性识别必须开展能量刻度,以此确定全能峰峰位所在道数与γ射线能量间的关系。仪器常数法可用于待测核素与标准源相同时,属于典型的低水平γ放射性测量,需解决探测效率、符合相加修正、自吸收修正等问题。在某一核素的测量计算中,需综合考虑样品测量时间、由于干扰造成的假活度、标准源的绝对自吸收系数、样品的自吸收系数、符合相加干扰因数、探测效率、γ光子的发射几率,而在待测核素相同、几何相同、密度和介质相同情况下,即可采用仪器常数法进行测量,待测样品与标准源存在相同的仪器常数属于该方法应用的基础。围绕水产品组成成分进行分析可以发现,鱼、虾、贝等水产品可食部分均质后一般拥有0.95~0.99kg/L的密度,该密度近似于水,因此标准源可采用标准水源(Cs-137),保证接近的密度、相同的几何形状存在,由此采用的仪器常数法无需进行效率刻度[2]。

将样品杯称重,标记为W1,在样品杯中加入制备好的样品并装填至规定的刻度,保证标准源与样品存在相同的几何条件,进一步称重标记为W2,即可通过计算得到样品密度,其中对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品的密度分别为0.976kg/L、0.958kg/L、0.984kg/L、0.969kg/L。进一步开展仪器常数测定,将活度123.36Bq的标准水源(Cs-137)套在探测器顶端,基于661.6KeV开机测量全能峰净面积N,大于100000计数,同时记录测量时间T,开展3次测量,测量时间为65000s,可获得N的计数分别为131358、131207、131172,对应的仪器常数分别为61.04、61.11、61.13,取平均值可确定仪器常数为61.09。

在探测器顶端放置盛有样品的样品杯,基于样品对Cs-137特征(661.6KeV)γ射线全能峰净面积n进行测量,大于10000计数,对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品通过测量可获得的n值分别为10548、10154、11207、14055,对应的测量时间分别为54000s、10800s、10800s、7200s,共进行5次测量,可获得对应的样品中Cs-137活度平均值,分别为11.93Bq、57.43Bq、63.39Bq、119.25Bq,其中时间标准偏差分别为0.46、0.69、0.54、0.47,参考值分别为11.90、59.48、62.83、118.95,相对偏差分别为-1.8%、-2.6%、0.9%、-0.1%。

基于上述数据进行分析可以发现,使用仪器常数法和标准水源(Cs-137)的Cs-137活度测量存在0.47~0.69间的数据标准偏差,数据的归一性良好。相对于添加标准溶液(Cs-137)的参考值,存在-2.6%~0.9%之间的相对偏差,考虑到实验过程的复杂性和样品制备过程影响,同时参考一般比对实验存在的相对偏差数值,可确定密度差异带来的自吸收及样品对测量误差影响不大,误差处于可接受范围内。因此,在放射性活度(Cs-137)检测中,仪器常数法可直接用于测量,无需进行自吸收修正、效率刻度、符合相加修正。

3.2探测效率法应用

在待测核素与标准源不同时,探测效率法可用于水产品中放射性活度的检测,考虑到探测器损失、自吸收等因素影响,必须开展针对性的效率刻度并建设效率曲线。基于一个标准源开展刻度,多种核素的活度即可进行测量。由于本文研究围绕典型的低水平活度测量展开,作为刻度源的标准体源(Eu-152)与样品的密度接近,且在源很强的情况下符合相加干扰因数才重要,因此可采用减本底的方法消除,且非事故条件下的样品可以忽略待测样品中非待测核素干擾。深入分析可以发现,在效率刻度基于标准体源(Eu-152)开展时,作为单个多能核素,统一的活度使得效率曲线拟合良好且计算更为简便。

仪器的效率刻度采用标准体源(Eu-152),需要在探测器顶端放置标准体源,进行24h开机测量,刻度谱可由此获取,记录γ射线全能峰面积(Eu-152特征),即可求得不同峰位道址特征峰的标准体源(Eu-152)探测效率。基于求得的探测效率点数据,即可最终得到效率刻度曲线。在基于探测效率法的样品活度测定中,需在探测器顶端放置盛有样品的样品杯,基于样品对Cs-137特征(661.6KeV)γ射线全能峰净面积进行测量,大于10000计数,对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品通过测量可获得谱文件,由此针对性计算全能峰面积(Cs-137特征峰位)。基于0.851的γ光子发射几率(对Cs-137),即可基于专用分析软件分析获取的样品谱,通过在计算机中输入标准源的活度,即可基于探测效率实现修正,样品的活度也可随之获得,对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品进行5次测量,可获得的活度平均值分别为11.44Bq、57.62Bq、61.99Bq、117.58Bq,其中时间标准偏差分别为0.44、0.53、0.29、0.51,参考值分别为11.90、59.48、62.83、118.95,相对偏差分别为-3.9%、-3.1%、-1.3%、-1.2%。

结合上述数据进行分析可以发现,效率刻度后的谱仪可基于探测效率法较好用于Cs-137活度测量,测量存在0.29~0.53间的数据标准偏差,数据的归一性良好。相对于添加标准溶液(Cs-137)的参考值,存在-1.2%~-3.9%之间的相对偏差,其中牡蛎样品存在-3.9%的最大偏差,但相对于低水平放射性测量来说,该偏差仍较小。考虑到实验过程的复杂性和样品制备过程影响,同时参考一般比对实验存在的相对偏差数值,可确定误差处于可接受范围内。因此,在放射性活度(Cs-137)检测中,探测效率法具备较高实用价值。

结论:

综上所述,仪器常数法与探测效率法均可较好服务于水产品中放射性活度检测。深入分析可以发现,仪器常数法的应用不必制成灰样,需采取均质可食部分进行样品处理,可直接使用该方法进行检测。探测效率法的适用于水产品的多种放射性一次检测,具备更高实用性,但应用前需要进行效率刻度并针对性进行刻度源的制备,为减少自吸收和符合相加干扰,同样需要采用水作为介质。

参考文献:

[1]赵玲,杨清海.丹东市销售鱼贝类天然核素放射性调查[J].辽东学院学报(自然科学版),2018,25(02):112-115.

[2]董信芳,陈凌,潘竞舜.黄海五类典型海产食品中~(210)Po水平[J].核化學与放射化学,2018,40(01):67-73.

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