分析水产品中放射性活度的检测方法

郭丽

摘 要：在水产品中放射性活度的检测中，一般需采用γ射线能谱仪，仪器常数法、探测效率法均属于常用的检测方法，这类方法的实用性较高。基于此，本文将选择常见的水产品作为样品，选择的研究对象为Cs-137，以此对水产品放射性活度检测的最佳方法进行研究，希望研究内容能够给相关从业人员以启发。

关键词：水产品;放射性活度;仪器常数法;探测效率法;γ射线能谱仪

前言：

研究中仪器常数法采用的标准源为标准水源（Cs-137），样品中的Cs-137活度可基于仪器常数测量、样品谱获取、基于仪器常数的计算获得。探测效率法在应用中的效率刻度采用标准体源（Eu-152），以此建立体现探测效率与能量的关系的效率刻度曲线，消除各类干扰因素，多种放射性核素活度即可基于一次检测样品获取。

1.实验材料

采用的实验原料包括牡蛎、鲅鱼、扇贝、对虾，产地均为青岛;采用的标准源包括标准水源（Cs-137）、标准溶液（Cs-137）、标准点源（Co-60）、标准体源（Eu-152）;采用的主要设备和仪器包括γ射线能谱仪、样品杯、高速组织捣碎机，γ射线能谱仪由杜瓦瓶、92X多道分析器、屏蔽体、HPGe探测器组成，样品杯为容积1L的Marinell凹形杯[1]。

2.实验方法

2.1样品制备

取牡蛎、鲅鱼、扇贝、对虾四种样品的可食部分进行捣碎处理，采用高速组织捣碎机，加入标准溶液（Cs-137），开展细致搅拌，最终得到待测样品。对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡蛎样品添加的标准溶液（Cs-137）活度分别为118.95Bq、62.83Bq、59.48Bq、11.90Bq。

2.2实验条件

实验采用的γ射线能谱仪型号为GeM-40190-P，采用HPGe-40190型号的探测器，拥有40%的相对探测效率、1.90keV的能量分辨率。针对性测定空盒本底计数率，可得到0.0125计数/s的结果。

2.3能量刻度

仪器能量刻度采用标准点源（Co-60）、标准点源（Eu-152）进行，探测器正上方25cm处，分别在点源架固定两种标准点源，即可通过针对性测量、计算机处理获得谱仪系统能量刻度曲线，具体校准也可随之完成。

3.结果与讨论

3.1仪器常数法应用

基于仪器常数法的核素定性识别必须开展能量刻度，以此确定全能峰峰位所在道数与γ射线能量间的关系。仪器常数法可用于待测核素与标准源相同时，属于典型的低水平γ放射性测量，需解决探测效率、符合相加修正、自吸收修正等问题。在某一核素的测量计算中，需综合考虑样品测量时间、由于干扰造成的假活度、标准源的绝对自吸收系数、样品的自吸收系数、符合相加干扰因数、探测效率、γ光子的发射几率，而在待测核素相同、几何相同、密度和介质相同情况下，即可采用仪器常数法进行测量，待测样品与标准源存在相同的仪器常数属于该方法应用的基础。围绕水产品组成成分进行分析可以发现，鱼、虾、贝等水产品可食部分均质后一般拥有0.95～0.99kg/L的密度，该密度近似于水，因此标准源可采用标准水源（Cs-137），保证接近的密度、相同的几何形状存在，由此采用的仪器常数法无需进行效率刻度[2]。

将样品杯称重，标记为W1，在样品杯中加入制备好的样品并装填至规定的刻度，保证标准源与样品存在相同的几何条件，进一步称重标记为W2，即可通过计算得到样品密度，其中对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品的密度分别为0.976kg/L、0.958kg/L、0.984kg/L、0.969kg/L。进一步开展仪器常数测定，将活度123.36Bq的标准水源（Cs-137）套在探测器顶端，基于661.6KeV开机测量全能峰净面积N，大于100000计数，同时记录测量时间T，开展3次测量，测量时间为65000s，可获得N的计数分别为131358、131207、131172，对应的仪器常数分别为61.04、61.11、61.13，取平均值可确定仪器常数为61.09。

在探测器顶端放置盛有样品的样品杯，基于样品对Cs-137特征（661.6KeV）γ射线全能峰净面积n进行测量，大于10000计数，对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品通过测量可获得的n值分别为10548、10154、11207、14055，对应的测量时间分别为54000s、10800s、10800s、7200s，共进行5次测量，可获得对应的样品中Cs-137活度平均值，分别为11.93Bq、57.43Bq、63.39Bq、119.25Bq，其中时间标准偏差分别为0.46、0.69、0.54、0.47，参考值分别为11.90、59.48、62.83、118.95，相对偏差分别为-1.8%、-2.6%、0.9%、-0.1%。

基于上述数据进行分析可以发现，使用仪器常数法和标准水源（Cs-137）的Cs-137活度测量存在0.47～0.69间的数据标准偏差，数据的归一性良好。相对于添加标准溶液（Cs-137）的参考值，存在-2.6%～0.9%之间的相对偏差，考虑到实验过程的复杂性和样品制备过程影响，同时参考一般比对实验存在的相对偏差数值，可确定密度差异带来的自吸收及样品对测量误差影响不大，误差处于可接受范围内。因此，在放射性活度（Cs-137）检测中，仪器常数法可直接用于测量，无需进行自吸收修正、效率刻度、符合相加修正。

3.2探测效率法应用

在待测核素与标准源不同时，探测效率法可用于水产品中放射性活度的检测，考虑到探测器损失、自吸收等因素影响，必须开展针对性的效率刻度并建设效率曲线。基于一个标准源开展刻度，多种核素的活度即可进行测量。由于本文研究围绕典型的低水平活度测量展开，作为刻度源的标准体源（Eu-152）与样品的密度接近，且在源很强的情况下符合相加干扰因数才重要，因此可采用减本底的方法消除，且非事故条件下的样品可以忽略待测样品中非待测核素干擾。深入分析可以发现，在效率刻度基于标准体源（Eu-152）开展时，作为单个多能核素，统一的活度使得效率曲线拟合良好且计算更为简便。

仪器的效率刻度采用标准体源（Eu-152），需要在探测器顶端放置标准体源，进行24h开机测量，刻度谱可由此获取，记录γ射线全能峰面积（Eu-152特征），即可求得不同峰位道址特征峰的标准体源（Eu-152）探测效率。基于求得的探测效率点数据，即可最终得到效率刻度曲线。在基于探测效率法的样品活度测定中，需在探测器顶端放置盛有样品的样品杯，基于样品对Cs-137特征（661.6KeV）γ射线全能峰净面积进行测量，大于10000计数，对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品通过测量可获得谱文件，由此针对性计算全能峰面积（Cs-137特征峰位）。基于0.851的γ光子发射几率（对Cs-137），即可基于专用分析软件分析获取的样品谱，通过在计算机中输入标准源的活度，即可基于探测效率实现修正，样品的活度也可随之获得，对虾样品、扇贝样品、鲅鱼样品、牡砺样品进行5次测量，可获得的活度平均值分别为11.44Bq、57.62Bq、61.99Bq、117.58Bq，其中时间标准偏差分别为0.44、0.53、0.29、0.51，参考值分别为11.90、59.48、62.83、118.95，相对偏差分别为-3.9%、-3.1%、-1.3%、-1.2%。

结合上述数据进行分析可以发现，效率刻度后的谱仪可基于探测效率法较好用于Cs-137活度测量，测量存在0.29～0.53间的数据标准偏差，数据的归一性良好。相对于添加标准溶液（Cs-137）的参考值，存在-1.2%～-3.9%之间的相对偏差，其中牡蛎样品存在-3.9%的最大偏差，但相对于低水平放射性测量来说，该偏差仍较小。考虑到实验过程的复杂性和样品制备过程影响，同时参考一般比对实验存在的相对偏差数值，可确定误差处于可接受范围内。因此，在放射性活度（Cs-137）检测中，探测效率法具备较高实用价值。

结论：

综上所述，仪器常数法与探测效率法均可较好服务于水产品中放射性活度检测。深入分析可以发现，仪器常数法的应用不必制成灰样，需采取均质可食部分进行样品处理，可直接使用该方法进行检测。探测效率法的适用于水产品的多种放射性一次检测，具备更高实用性，但应用前需要进行效率刻度并针对性进行刻度源的制备，为减少自吸收和符合相加干扰，同样需要采用水作为介质。

参考文献：

[1]赵玲，杨清海.丹东市销售鱼贝类天然核素放射性调查[J].辽东学院学报（自然科学版），2018，25（02）：112-115.

[2]董信芳，陈凌，潘竞舜.黄海五类典型海产食品中～（210）Po水平[J].核化學与放射化学，2018，40（01）：67-73.