微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定青菜中铅含量的方法研究

马天博

（沈阳市现代农业研发服务中心（沈阳市农业科学院），辽宁 沈阳 110034）

1 实验部分

1.1 仪器

微波消解仪（莱伯泰科）；石墨炉原子吸收光谱仪。

1.2 试剂

硝酸优级纯；有证铅标准溶液：1000ug/mL，GSB 04-1742-2004；有证芹菜成分分析标准物质GBW10048；铅标准使用液：吸取铅标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3定容至刻度，如此经多次稀释成 10ug/L的铅标准溶液（用于精密度试验）、20.0ug/L的铅标准使用液（母液）。

首先根据不同模型处理方法对光谱产生的不同影响[9-11]，确定原始光谱的化学计量学模型处理方法。实验先选取6张雷公藤去皮净制完全后的打粉样本光谱，经平均得到1张雷公藤净制完全打粉样本的平均参考光谱，以其为基础，在5800 cm-1～5500 cm-1与4400 cm-1～4200 cm-1的特征谱段处进行验证。实验选取雷公藤未去皮净制的打粉样本2批、去皮净制完全的打粉样本2批、未去皮净制完全的打粉样本2批，合计6批样本，各扫描6张，合计36张NIR光谱，对相应相关系数模型进行验证，求得各6张NIR光谱的平均相关系数），扫描验证结果如下：

1.3 试样处理

选取青菜试样三种，分别为菠菜（A）、油麦菜（B）、叶用莴苣（C），用匀浆机将青菜试样打成匀浆备用，称取青菜试样2～3 g（精确到0.001g）、芹菜粉标准物质0.200g左右，本实验采用芹菜粉作为质控样（Z），A、B、C、Z分别做两个平行，加入8ml硝酸浸泡过夜。次日按表1程序进行微波消解。消解结束后，将消解罐取出置于电热消解仪上赶酸至剩1ml左右，不要赶尽，避免所测元素损失，用少量水多次洗涤消解罐，将洗液合并于10或25ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。

表1 微波消解程序

1.4 测定

1.4.1 仪器条件。波长、狭缝、测量模式、灯电流、干燥、灰化及原子化温度如表2所示。

吸取上面配制的铅母液，由仪器自动稀释成5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的铅标准使用液，注入石墨炉原子吸收光谱仪，进行吸光值测定，实验所得回归方程为Abs=0.01344×C+0.00724，r=0.9995。

1.4.3 计算。试样中铅的含量按公式计算：，式中字母代表的量如表3所示。

表2 仪器条件设置

2 结果与讨论

2.1 回归方程和相关系数

1.4.2 测定。在优化仪器条件下分别测定标准系列2.5ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L（标准系列由仪器自动稀释，母液为20.0ug/L）和试样溶液中铅的吸光值，根据标准曲线计算铅的含量。

2.2 精密度试验

由表2看出质控样Z两次测定结果平均值为2.2x10-6，RSD为1.4%，芹菜粉标准物质证书中Pb含量2.7±0.7x10-6，结果显示测定值在不确定度范围内，说明本方法测定值准确可靠。

2.3 质控样测定

10ug/L的铅标准溶液测定11次吸光值为0.203、0.205、0.198、0.199、0.197、0.201、0.203、0.205、0.202、0.197、0.199，经计算RSD为1.5%，说明此试验重现性良好。

红色代表热烈、奔放、激情、斗志，而“中国红”自古以来代表中华儿女的美好向往。红色文化是我们党以马克思主义科学理论为指导，融合中华民族传统文化和西方思想文化之长而形成的先进文化的集中体现，传递着一种精神、一种信仰。“仓廪实而知礼节，衣食足而知荣辱”。人类历史的每一次跃进，无不伴随着文化的进步。

2.4 青菜中铅的测定

由表3可以看出：菠菜、油麦菜、叶用莴苣Pb含量分别为0.013mg/kg、0.019mg/kg、0.028mg/kg，根据GB2762-2017标准中规定叶菜蔬菜中铅限量指标为0.3mg/kg，实验结果显示三种青菜中Pb含量均小于0.3mg/kg，因此三种青菜中重金属铅含量均不超标，可放心食用。

随着车速增加，Zoc几乎不变，Zic不断减小，阻抗比的奈奎斯特曲线将会随之向左移动，当点（-1，j0）进入到曲线内部，系统则变为不稳定，系统临界状态时的车速在10 km/h左右。由图可见，当车速大于45 km/h之后各速度下的奈奎斯特曲线非常靠近。

3 结语

本方法采用微波消解-原子吸收光谱法测定青菜中铅含量，试验结果表明，质控样测定结果在证书规定的不确定度范围内，测定结果准确可靠，精密度试验符合实验要求，与国标相比，采用微波消解试样，试剂用量少，节省成本、前处理时间短，操作安全无污染，避免湿法消解过程中产生的大量酸雾危害身体健康，因此值得推广应用。

表3 青菜和芹菜粉中铅的测定结果