原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞的注意事项

张 蕾

（沈阳市现代农业研发服务中心（沈阳市农业科学院），辽宁沈阳，110034）

1 实验前准备

1、器具准备及预备实验：实验所用玻璃器具均用25%的硝酸浸泡过夜，然后用自来水冲洗干净、再用去离子水冲净备用，浸泡器具的硝酸溶液不宜长期反复使用，应定期更换。

2、试剂的选择：所用实验用水为GB/T 6682规定的一级水一级水，实验所用试剂均为优级纯，确保试剂空白保持很低水平。

3、标准物质的选择：尽量选择基质相近的标准物质作为质控样，如果所测食品为蔬菜类，则应考虑选择蔬菜粉作为质控样，比如芹菜成分分析标准物质、菠菜成分分析标准物质等，如果所测食品为粮食类，则选择大米成分分析标准物质、小麦成分分析标准物质等，并且选择含量接近的标准物质作为质控样，这样才能保证实验结果准确可靠。

2 实验中注意事项

1、样品前处理采用湿法消解，注意称样量的选择，固体试样称取1.0g-2.5g，质控样称取0.5g-1.0g置于锥形瓶中，加入20mL硝酸浸泡过夜，次日采用电热板加热消解，应低温缓慢加热，先采用低温80℃消解1h左右，然后高温140℃消解3h-5h，消解过程中会产生大量酸雾，因此应在通风厨中操作，消解时，防止液体暴沸及外溅，注意避免炭化，一旦消解液变成棕黑色，应立即取下放冷，补加硝酸后继续消解，直至消解液变澄清透明或略带黄色。消化液澄清透明后，一般需进行赶酸处理，赶酸温度为120℃，赶至消解液剩余1mL左右，此外消解时应注意避免污染，以防空白过高影响实验结果。消解液用10%盐酸转移至25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸5mL，用10%盐酸定容至刻度，混匀，放置30min，待测，注意此过程一定要静止30min，待硫脲+抗坏血酸将砷全部还原为3价砷，待测，同时做空白试验，如空白值高则应考虑所使用酸试剂有问题或器皿污染，查找原因，降低空白。

2、仪器选择及条件设置：As和Hg均采用原子荧光光度计测定，仪器条件如表1所示。

表1 仪器条件设置

3、标准曲线的建立：标准溶液采用手动配置，避免系统误差，由高到低逐级稀释。标准曲线的设置范围在符合实验要求的条件下要尽可能的适用于待测样品，使样品的测定值落在标曲的中间处，As标准系列一般配制为1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、8.0ug/L、10.0ug/L，Hg标准系列一般配制为0.1ug/L、0.2ug/L、0.4ug/L、0.8ug/L、1.0ug/L，如果待测样品As和Hg含量较高，可适当增大标曲范围，还应注意标曲的酸度应与待测样品酸度保持一致。

4.质量控制：标准物质要选择有证标准物质，并严格按照证书上的要求使用及存放，以保证检测结果准确可靠。我们实验室所使用的标准物质使用前80℃烘干4h，避免标准物质受潮而影响检测结果，在条件允许的情况下质控做100%平行样3-5个，如有严重偏离的可舍弃，选择测定值接近的数值取其平均值。

5、此外原子荧光测定As和Hg还需要注意以下几点：

5.1 载液：选择10%的盐酸，标准系列及消解液均保证10%的酸度。

5.2 还原剂：2%的硼氢化钾，冰箱中可保存10天，时间长则还原效果降低。

5.3 标准系列及消解液需加入10%的硫脲+抗坏血酸（现用现配），保证还原时间≥30min。