基于水蒸气蒸馏法的艾草精油提取工艺研究

谢雨　廖鹏　吴漫晔　黄忻　邓美华　郭俊华

摘 要：确定艾草精油的最佳提取工艺，有利于为精油产品的开发打下良好基础。首先进行单因素实验，确定考察因素为粉碎度（A）、料液比（B）、蒸馏时间（C）、氯化鈉含量（D），再采用四水平四因素的正交实验法优选提取工艺。艾草精油最佳工艺条件为料液比1：10、蒸馏时间2h、氯化钠含量8%、手工剪碎，平均提取率为0.55%，RSD=2.81%（n=5）。由此可见，优选的提取工艺提取时间短，效率高，能耗低，工艺稳定可行，适合推广。

关键词：艾草;精油;提取工艺;正交实验法

艾草作为药物用于治病已有2000多年的历史，在临床上主要应用于各类杀虫止痒、出血症、内科、妇科等疾病。现代人对艾草有效化学成分的研究表明，艾草的化学成分主要有挥发油、黄酮类、鞣质类、三萜类等。艾草挥发油含量较高，具有特殊气味、是很早就被用于“辟疫”（禳毒气）的菊科植物，本研究以道地药材—湖北产的蕲艾为原料，采用中华人民共和国药典（2015版）第四部通则2204中挥发油测定法甲法[1]进行水蒸气蒸馏法浸提，研究提取艾草精油的提取最佳方案。

1 材料

艾草（广东汇康元药业有限公司）;粉碎机（广州雷迈机械设备有限公司）;挥发油提取器|（江苏华鸥玻璃有限公司）;无水硫酸钠（广东光华化学厂有限公司）;氯化钠（无锡市亚泰联合化工有限公司）;蒸馏装置（上海申迪玻璃有限公司）;电热套（东台市中凯亚科技有限公司）。

2 方法与结果

2.1 单因素实验

2.1.1 不同粉碎度对艾草精油提取率的影响

取干燥后不同粉碎度（原草，手剪，10目，20目）的艾草50g于1L的圆底烧瓶中，加入5%氯化钠溶液（减少精油在水中的溶解）500ml，冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油，加热回流提取1h后，松开提取器旋钮，将水层与精油分离之后，在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h，即得艾草精油，计算收率。其中手动剪碎的回收率最高，达到0.37%。可见，适当的处理可以有效提高精油的提取率，但粉碎时，精油的提取率反而下降，可能原因是药材颗粒小，精油挥发度过快，部分精油来不及冷凝而造成损失，同时，药材颗粒过小容易引起爆沸，同时黏附在圆底烧瓶内壁，影响提取效果，这也是造成提取率较低的原因。

2.1.2 不同料液比对艾草精油提取率的影响

取干燥后的经手动剪碎的艾草50g于1L的圆底烧瓶中，分别加入5%氯化钠溶液（减少精油在水中的溶解）250mL、300mL、500ml、600ml、700ml，冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油，加热回流提取1h后，松开提取器旋钮，将水层与精油分离之后，在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草精油，计算收率。当料液比为1：10时，精油提取率最高，可以达到0.48%，当料液比继续升高时，提取率会有所下降。料液比是影响精油提取率的关键因素，合适的比例能加快液固相的相对运动速度，从而影响到有效物质的溶出。当料液比不够时，药材无法充分浸泡，不利于挥发油的溶出和扩散。但料液比过高时，有限的有效物质会被稀释，不利于收集，同时增加能耗。本实验的料液比最终确定为1：10。

2.1.3 不同蒸馏时间对艾草精油提取率的影响

取干燥后的经手动剪碎的艾草50g于1L的圆底烧瓶中，分别加入5%氯化钠溶液（减少精油在水中的溶解）500ml，冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油，分别加热回流0.5h、1h、1.5h、2h、3h之后，松开提取器旋钮，将水层与精油分离之后，在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草精油，计算收率。结果发现随着提取时间的增加，精油提取率不断增加，至2h时达到最大，而后逐渐下降。原因是艾草颗粒内部溶质溶解及扩散到组织外需要一定时间，而水蒸气蒸馏法整个循环蒸馏冷凝也需要一定的时间[1]，所以随着时间的增加，提取率明显增加，但2h之后，游离态的精油成分己基本完全蒸出，继续增加提取时间反而容易使精油流失而降低提取率。

2.1.4 溶剂中不同氯化钠含量对艾草精油提取率的影响

取干燥后的经手动剪碎的艾草50g于1L的圆底烧瓶中，分别加入2%、5%、8%、10%氯化钠溶液（减少精油在水中的溶解）500ml，冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取精油，加热回流2h之后，松开提取器旋钮，将水层与精油分离之后，在精油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草精油，计算收率。氯化钠浓度对艾草精油提取含量的影响较大，加入氯化钠能明显提高艾草精油的提取量，随着NaCl浓度的增加，精油的提取率会有起伏，但不再明显增加。少量氯化钠能增加精油在水中的溶解度[2]，但精油在水中的溶解度终归有限，增加氯化钠的量，精油的提取率也不再明显增加，本着节约资源成本的目的，本研究氯化钠的含量确定为5%。

2.2 艾草精油提取方法优化

2.2.1 艾草挥发油提取方法

取干燥后不同粉碎度（原叶，手剪，10目，20目）的艾叶50g于1L的圆底烧瓶中，加入适量一定浓度的氯化钠溶液，冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取挥发油，加热回流提取一定时间后，松开提取器旋钮，将水层与挥发油分离之后，在挥发油中加入适量无水硫酸钠脱水2h即得艾草挥发油，计算收率。影响因子大小顺序为B>C>D>A，即料液比>蒸馏时间>氯化钠含量>粉碎度。最佳提取工艺为A1B2C3D3，结合单因素实验结果，最佳提取方法为：取适量手动剪碎的艾草于圆底烧瓶中，加入一定体积含量为8%氯化钠溶液，固定料液比1：10，冷浸1h之后用挥发油提取器装置提取挥发油，加热回流提取2h，松开提取器旋钮，将水层与挥发油分离之后，在挥发油中加入适量无水硫酸钠脱水2h得艾草挥发油。

2.2.2 验证实验

按优选的最佳工艺条件验证5 批，测得艾草精油的平均取率为0.55%，RSD=5.9%，实验工艺重复性好，方法可行，结果可靠。

3 讨论

艾草精油具有抗真菌、抗炎、杀虫止痒等功效，应用广泛。稳定、高效的提取工艺是保障精油质量的前提。艾草精油的提取方法包括水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法[3]、石油醚提取法、乙醚提取法等，其中水蒸汽蒸馏法操作简单，提取效率高，用料绿色安全，且提取的精油成分结构类型丰富，香味醇厚，色泽明亮，杂质少[1]，是药典收载的方法，也是应用最广泛的一种方法。

水蒸汽蒸馏法的影响因素包括料液比、提取时间、浸泡时间、粉碎度、氯化钠的用量等，本研究通过单因素考察，最终确定提取时间、料液比、粉碎度、氯化钠含量为关键因素，并采用4因素4水平的正交实验对提取工艺进行优选，最佳工艺为：艾草手动剪碎至合适大小，置于圆底烧瓶中，加入一定体积含量为8%氯化钠溶液，固定料液比1：10，冷浸1h之后用精油提取器装置提取精油，加热回流提取2h。

本工艺提取时间短，效率高，能耗低，验证实验表明：实验工艺重复性好，方法可行，结果可靠，适合推广。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中国药典（四部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：203-204.

[2]尹彬彬.艾草有效成分的提取及生物活性研究[M].合肥工业大学，2015：（2）：22.

[3]包怡红，段伟丽，王芳，等.响应面法优化艾叶精油的提取工艺及其化学成分分析[J].食品工业科学：2015，36（14）：287-289.