红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨

张晗

摘   要：红外分光光度法作为石油类测定的常用方法，受到多种因素影响，影响测定准确性。基于此，本文先对影响因素进行分析，然后提出改进方法。以期通过加强测定试验过程的控制，提高测定精准性，从而辅助环境管理工作，改善我国生态环境。

关键词：红外分光光度法  水中石油类  影响因素  改进方法

中图分类号：X832                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2020）02（c）-0041-02

石油类是低毒物质，高浓度石油类严重威胁人体健康。如今石油被大量开发，车辆保有量明显增加，地下输油管的建设逐渐完善，造成石油类威胁水资源的安全性和质量，促使我国更加重视石油类污染的管理。红外分光光度法是使用四氯乙烯进行油类物质的萃取，使用无水硫酸钠对萃取液吸附，经过动植物油去除后，对石油类进行测定，计算油类浓度，常用于环境监测中。

1  红外分光光度法测定水中石油类的影响因素

1.1 器皿清洁度

经过多年操作经验发现，器皿清洁度对测定结果产生直接影响，为保证器皿清洁度，要减少四氯乙烯的用量。清洁时要使用蒸馏水进行彻底冲洗，干燥后使用四氯乙烯冲洗，保证器皿清洁，避免影响到试验结果。为了保证器皿清洁度，要将洗涤器皿的四氯乙烯放入石英比色皿中，形成空白平台，经过扫描之后观察图形，若没有出现锐锋，代表器皿达到清洁度要求。

1.2 样品采集质量

石油类样品采集主要使用玻璃瓶完成，切忌使用塑料瓶，以免石油类挂壁。采集样品需要将玻璃瓶放入水面下20～50cm，避免油膜影响样品。不能使用水清洁采样瓶。采集样品作为影响试验精准度的主要原因，采集样品要严格依据采样规程，以免出现人为原因造成失误。

1.3 选择萃取剂

四氯乙烯作为主要萃取剂，对于萃取剂纯度要求较高，市场上已经生产出专用测油萃取剂，若没有采购到合适萃取剂，可以通过酸化、蒸馏等方法进行提纯。为避免提纯过程中会加入其它杂质，要先对四氯乙烯进行蒸馏，然后使用活性炭吸附，对四氯乙烯进行精制，提高四氯乙烯质量水平[1]。另外为了避免四氯乙烯影响环境，且试验过程中威胁人体健康，必须要加强对四氯乙烯和氯气的收集，减轻人体吸入伤害，并加强环境监管，实验室温度过低，会引发石油类凝固，造成测定结果偏低，降低测定结果精准性。

2  红外分光光度法测定水中石油类的改进方法

2.1 洗涤器皿

器皿洁净度对于测定精准度有着直接影响，红外测油仪的操作规范中明确规定，要使用四氯乙烯洗涤玻璃器皿，这种方式可以规定四氯乙烯用量，解决洗涤大号器皿困难的，采取红外分光光度法测定石油类对于器皿清洁度要求高，可通过分液漏斗以及计算容量数据对结果进行检验。

2.1.1 洗涤分液漏斗

在分液漏斗中添加盐酸和四氯乙烯，按照1：5的比例，共100mL。进行2min振荡后静置，出现分层后采集四氯乙烯。添加20mL四氯乙烯后重复振荡。倒出酸液，使用清水进行洗涤，直到清水可以均匀在漏洞壁滑落，最后使用蒸馏水清洁器皿。采集四氯乙烯用于检验洗涤质量，得到的四氯乙烯达到测油标准，可验证洗涤质量达到标准。若四氯乙烯没有达到标准，还需要按照上述步骤进行再次洗涤。

2.1.2 洗涤砂心漏斗和容量瓶

洗涤漏斗要使用10mL四氯乙烯，经过2～3次重复洗涤，洗涤效果要根据标准方式进行检测。

2.1.3 检测方法

使用红外光测油仪进行测定。最后一次洗涤得到四氯乙烯溶液后，将其放置在石英比色的容器中，让仪器归零，进行扫描。得到的扫描图谱不能出现锐锋，出现锐锋还需要多次清洗。经过多次试验，该方法能够短时内完成水样测定，操作相对便捷。

2.2 采集样品

单一測定溶解性油类，需要避开表面油膜。一般情况下水表面之下20～50cm范围之内即可避开。收集油膜要考虑到水深和面积。水中油类影响溶解态油，我国地表水环境质量管理并没有分化处理浮油和溶解态油。环境检测的主要困境在于当前对于污染现状的了解不够深入，还需掌握浮油对于环境造成的污染。对地表水采样期间使用10mm网眼，会破坏表面油膜，要使用直立式采水器，在采水器内安装魄力材质容器，在水下50mm深度中放置。采水期间提高速度，即将达到水面时，可以去掉浮油。采样污染源时，需要在测流堰混合区50mm位置上设置样品。在下方混合区其他区域中，增加水跃，在排口位置上展开采样。

2.3 保存样品

水样测定要在采样后24h才能进行，采样添加酸度值不超过2的盐酸。值得注意的是水样保存的温度不能超过2℃～5℃范围之中。

2.3.1 未严重乳化水样处理

在处理未严重乳化的水样时，分配分液漏斗水样，要添加低于酸度值2的盐酸，然后使用四氯乙烯洗涤，四氯乙烯用量要达到20mL。混合20g氯化钠后，进行2min实验，要注意排气控制，将分液漏斗平稳放置。过一会要剥离四氯乙烯，使用其他容器装好。重复使用四氯乙烯20mL进行试验，从而有效稀释，当稀释到一定标准后均匀晃动完成。从视觉上，容器内出现少量晶体，代表容器内含有水分，要添加烘干后的无水硫酸钠[2]。经过试验，能够充分减少四氯乙烯和空气的接触，从而减少四氯乙烯出现的挥发，将硫酸钠的损失控制到最低。操作人员也减少和四氯乙烯接触的时间，有效提高试验精准性。

2.3.2 严重乳化水样处理

若水樣经过严重乳化，振荡分液漏斗后，要分开放置水样，分层界面明显，水肿植物油含量多时，会产生乳化问题，能够得到乳化层，再分离四氯乙烯和水很难实现，增加了测定难度。一般情况下，添加电解质破乳，如添加氯化钠后，经过盐析可以促进分层，延长静置时间。使用乙醇操作，乳化现象不严重时，能够让地表水石油类的测定取得良好的效果，水中石油类含有大量动植物油脂时，这种处理方法很难达到理想的效果。因此在动植物油含量较多的情况下，可使用乙醇测定。测定过程中，红外测油会吸收两种因素，影响石油类的正常测定。经过反复试验，得出：将水样导入分液漏斗后，添加四氯乙烯展开第一次采取，经过分层处理后，采集液体以及乳化层放置在分液漏斗中，添加四氯乙烯15mL采取水样，再次放入分液漏斗。经过对分液漏斗的振荡，经过1min后，乳化层逐渐缩小，水层和采取层产生明显分层后，测定乳化水样。经过试验可以发现，分开处理乳化严重和不严重的水样，能够将误差控制在5之内，达到试样标准，可达到90%～102%的回收率。

2.4 注意事项

使用四氯乙烯吸光度在2900～3100cm-1之间不能出现锐锋。预处理要提前开启测油仪，经过10～20min预热。开机前要空白凋零，经过样品凋零后，连续进行测量，若图谱无法重合，要进行集中调整。测定空白溶液或者其他位置样品时，要注意保证比色皿方向，测定过程中，保证比色皿具有一致的位置。分析样品前，要经过空白试验处理，保证空白值处于正常范围之内。试验生成的四氧化碳要保存在密闭容器中得到妥善处理，由于四氯乙烯具有一定的毒性，试验操作需要在通风场地内完成，且注意防燃爆管理，避免直接接触人体皮肤。测定试验之前要保证比色皿、容量瓶、分液漏斗得到完全清洗。经过常规洗涤之后，要使用四氯乙烯进行2～3次清洗。样品抽检测定值要稳定在允许范围之内。

3  结语

综上所述，使用红外分光测油仪对水中石油类测定具有快速、准确、便捷等优势，对环境监管工作具有重要意义。红外分光光度法的测定试验受到器皿、采样、保存等环节的影响，出现测定结果不准确的情况。为保证测定结果精准性，必须要加强测定试验的质量控制，严格注意各环节的操作，给环保工作奠定稳定基础，推动国家经济的稳定发展。

参考文献

[1] 金晶.红外分光光度法测定水中石油类的不确定度[J].海峡科学，2019（8）：38-41.

[2] 李晶晶，白光明，于瀛鑫.GC-MS法与红外分光光度法测定水中石油类烃含量的方法比对[J].黑龙江科技信息，2017（4）：156-157.