聚酯纤维/粘纤/氨纶织物的定量测试方法研究

1 引言

聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺织物是纺织产品常用的一种面料，其具有很好的透气性与吸汗性，不容易起毛起球，对皮肤刺激少，衣服的弹性好，高强度和耐晒耐洗等。常用于生产保暖内衣、秋裤、运动裤、休闲西服、衬衫等。纤维成分的定量大多采用手工分离法和化学溶解法。目前，聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺织物定量方法优先采用手工分离法拆去氨纶，再用75%硫酸法溶解粘纤进行定量，但手工分离法很费时间，特别是网状氨纶的针织布料和经纬向均含有氨纶的梭织布料以及经编布料，这些样品中的氨纶难以用手工分离法拆除，给定量试验造成了很大的困难，为了提升工作效率，实验室通常采用二甲基甲酰胺法溶解氨纶的定量方法，首先对试样进行去油(在索氏萃取中用乙醚回流)、煮水预处理，预处理后先用99%N，N二甲基甲酰胺（90℃环境中，溶解20min）溶解氨纶，再用75%硫酸（50℃环境，溶解1h）把粘纤溶解。但由于很多类似保暖内衣这种布料比较厚，氨纶很难溶解干净，导致氨纶溶解数据往往比真实值偏小；另外很多颜色比较深、溶解过程中容易掉色的布料，或含有粘合剂、含有涂层（而且预处理过程中粘合剂和涂层不能完全去除干净）的布料等，都会在溶解氨纶过程中样品由于褪色、粘合剂涂层溶解等原因氨纶含量比真实值偏大很多；最终检验结果与真实值会超出允差范围很大，因此降低了检验结果的可靠性。

针对以上聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺织物定量成分分析问题，结合日常检验工作，笔者探讨设计了新方法：先用20%HCl在70℃的环境中下溶解30min把粘纤溶解去除，烘干称重后再用NaOH/甲醇溶液在65℃环境下溶解10min把聚酯纤维溶解，最终完成聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺织物的定量试验，结合d值计算得出各纤维的含量。试验过程参照GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》标准来设计，采取不同检验人员进行比对验证测试，对检验数据进行统计分析，论证该方案的可行性。

2 试验部分

2.1 仪器和试剂

高倍投影仪（无锡光学仪器制造厂），恒温水浴振荡器（瑞邦机电设备厂），电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；精度：0.0001g]，恒温烘箱（memmer），干燥器，具塞三角烧瓶（250mL），砂芯坩埚，真空抽滤装置。

盐酸（西陇科学有限公司、分析纯），氢氧化钠（西陇科学有限公司、分析纯），甲醇（西陇科学有限公司、分析纯），氨水（西陇科学有限公司、分析纯）。

2.2 样品制备

本次试验从实验室日常检测样品中随机收集了10块不同颜色、有粘合剂的、有涂层的、不同织法的聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺织物面料（含有粘合剂、含有涂层的布料需要进行粘合剂和涂层去除的预处理），用新的定量方法进行溶解试验，每次试验做两组平行样品。

2.3 试验试剂的配制

20%HCl：取浓HCl 1000mL（密度1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸馏水，待冷却到20℃，修正其密度至1.095g/mL ～1.100g/ mL；浓度控制在19.5%～20.5%。

NaOH/甲醇：每升甲醇溶液加入90gNaOH搅拌使用溶液达到饱和状态冷却。

稀氨水：取80mL浓氨水（密度0.880g/mL）用蒸馏水稀释至1000mL。

2.4 试验方法

（1）20%HCl（70℃，30min）法：在70℃的水浴环境中用20%HCl把粘纤从已知净干重量的聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺针织物中溶解去除，收集残留物，注意冲洗样品前需要用同温度20%HCl、同温度清水搓洗（要反复把不溶物搓洗干净）、稀氨水中和、清水清洗、烘干和称重，计数质量百分率。

（2）NaOH/甲醇（70℃，10min）法：在70℃的水浴环境中用NaOH/甲醇把聚酯纤维从已知净干重量的聚酯纤维/氨纶混纺针织物中溶解去除，收集残留物，注意冲洗前需要用同温度清水搓洗、清水清洗、烘干和称重，计数质量百分率。

3 结果的计算

纤维含量计算方法如式（1）、式（2）、式（3）所示。

式中：

P1——不溶物的净干质量百分率，%；

m1——剩余纤维的干燥质量，g ；

m0——试样的净干质量，g；

P2——溶解纤维的净干质量百分率，%；

d——修正系数；

mb——试验前剩余物的净干质量，g；

ma——试验后剩余纤维的净干质量，g。

4 试验结果与讨论

为验证方法的准确性和可行性，笔者将10个样品按本方法进行测试，不同样品的检验结果与理论值见表1。

从表1数据可以看出，本方案试验的结果和理论含量很接近，绝对误差在0.1%～0.9%，两次溶解对不溶物的损失小，符合GB/T 29862—2013规定的误差范围。说明聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺针织物采用该方法的定量准确性，由此证明本方案的可行性。

5 结论

通过以上试验结果可知，先采用20%HCl（70℃环境中，溶解30min）溶解粘纤、烘干称重后再用NaOH/甲醇溶液溶解聚酯纤维，试验结果稳定，样品数据平行稳定，误差小而且聚酯纤维和氨纶的修正系数均为1.0，对剩余不溶纤维损伤小，在日常检验工作采用该方法对聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺的样品定量是可行的。与实验室常用的二甲基甲酰胺法相比较，本试验对样品颜色深、有粘合剂、有涂层的样品，不会因为溶解氨纶的过程中样品褪色、粘合剂的溶解、涂层的溶解等情况导致氨纶的结果比真实值偏大很多，新方法溶解到最后剩余物为氨纶，所以试验结果更准确更接近真实值。

但是，在试验过程中样品称重时发现，步骤一在进行20%HCl（70℃环境中，溶解30min）溶解时容易出现溶解不干净、剩余物呈现硬块状的形态，通过多次反复试验发现，如出现这类情况，需要用同温度的20%HCI和同温度的热水不断对样品进行反复搓洗（轻轻搓洗不能太用力以免破坏样品），最后把粘纤溶解彻底，并且需要在高倍投影器下观察验证样品中的粘纤是否溶解干净。

表1 不同样品的检验结果

综上所述，笔者建议对于聚酯纤维/粘纤/氨纶混纺织物中经纬向均含有氨纶的梭织物、氨纶呈网状的针织物、经编的织物、含有涂层和粘合剂的织物等难以采用手工分离法的情况下优先选用本方法，一来能减少手工分离法的耗时，大大提高了工作效率；二来避免使用有机溶剂，不失为一种环保有效的好方法。