PbTiO3纳米材料的制备及其性能研究

伍倩倩

摘 要：本文使用乙酸铅和钛酸四丁酯为原料，水为溶剂，冰乙酸为络合物，通过溶胶凝胶法制备PbTiO3超细纳米粉末，并对制备过程中的影响因素煅烧温度进行了讨论。采用X射线衍射分析、紫外光吸收、SEM形貌研究对其性能进行表征。

关键词：溶胶-凝胶法;钛酸铅;纳米材料

一、钛酸铅的光催化[1]

其反應过程可以简述为：（1）当一束光照射在半导体的表面，产生电子和空穴。（2）电子和氧气产生超氧负离子，氢氧根、水和空穴产生了氢氧自由基。（3）超氧负离子和氢氧自由基可以和污染物反应产生二氧化碳和水，从而达到污水净化的功能。

二、钛酸铅的制备[2～3]

具体制备实验步骤：

（1）用天平称取0.01mol的Pb（CH3COO）2·3H2O。

（2）将Pb（CH3COO）2·3H2O在水浴温度55℃的加热条件下溶于3mL去离子水中，形成溶液A。

（3）在另一只干燥的小烧杯中先加入冰醋酸2.5mL，再加入[CH3（CH2）3O]4Ti，在磁力搅拌下颜色逐渐变淡，形成均一透明溶液B。

（4）在充分搅拌下，使用一次性滴管将溶液A逐滴加入到溶液B中，形成了均一透明的金黄色溶胶C。

（5）将溶胶C在一定温度水浴条件下搅拌直至磁子静止。

（6）130℃干燥5小时。

（7）研磨，分不同的温度进行煅烧2小时即可，本文煅烧温度分别为450℃、550℃、650℃、850℃进行对比试验。

三、钛酸铅的表征

（一）SEM

由于在450℃～900℃之间均可制得钛酸铅，本文通过改变煅烧2小时的加热温度以及煅烧前研磨与否来进行对比实验，分析煅烧温度即煅烧前的研磨对于制取钛酸铅纳米粉末的形貌影响。

如，图一为煅烧前均研磨过，但Aa、Bb、Cc、Dd的煅烧温度分别为450℃、550℃、650℃、850℃时分别制得钛酸铅粉末的SEM图像，A、B、C、D分别是a、b、c、d放大后的局部图。由图中可知，四个温度煅烧出来的都是颗粒组成的块结构，但是温度越高，颗粒之间的缝隙越大，在温度为650摄氏度的时候颗粒最小，约为300nm左右。

（二）XRD

如图二为煅烧时间分别为450℃、550℃、650℃、850℃时制得的钛酸铅粉末XRD图像。样品的XRD图像噪声过大，可忽略强度较小的衍射峰，如图所示在2θ角为21.498°、22.842°、31.569°、323.525°、39.323°、43.804°46.661°、49.962°、51.921°、52.562°、55.606°、57.430°、65.918°、68.122°、70.755°、72.358°、72.816°、77.018°、77.537°、77.537°有19个明显的衍射峰，分别对应于（001）、（100）、（101）（110）、（111）、（002）、（200）、（102）、（201）、（210）、（112）、（211）、（202）、（220）、（212）、（221）、（103）、（301）和（113）晶面的衍射峰。同JCPDS标准卡片中（编号为75-0438）完全一致，表明四个温度下生成的产物均为PbTiO3;在温度为850℃时的衍射峰明显强于其他温度的衍射峰。

（三）uv-vis

如，图三为紫外光分光光度计对煅烧温度分别为450℃、550℃、650℃、850℃时候的光吸收谱。光波长度从300nm～800nm。在紫外和可见光的波长扫描下，可以得到以下结论，由图可知纳米PbTiO3在可见光范围内的光吸收率随着波长的增大而减小，在紫外光区300nm～380nm光吸收率和波长呈正相关。在可见光波长等于385nm时，吸收率达到最大值85%。在可见光为范围内，当煅烧温度为450℃时，吸收率随和波长的增大下降的较慢，所以太阳光照射下，450℃煅烧的样品的平均吸收率最大，光催化效率最高。

如，图四为紫外光分光光度计对煅烧温度分别为450℃、550℃、650℃、850℃时候的光吸收谱经过Origin数据处理后求出的禁带宽度，由图可知禁带宽度分别为2.79、3.15、3.19、3、12。但450℃的时候所求得禁带宽度和其他三个相差较大，由此提出两个猜想。第一，由于掺杂会使半导体禁带宽度变小，所以在检测该组光吸收的过程中，或许引进了杂质，导致禁带宽度变小。第二，煅烧温度会影响最终样品的禁带宽度，温度较低或较高时都会使得禁带宽度变小。

四、结束语

对于样品物相而言：在450℃、550℃、650℃、850℃四个煅烧温度下生成的产物均为PbTiO3，在温度为850℃时的衍射峰明显强于其他温度的衍射峰，说明制备粉体含量较高。

对于样品形貌而言：四个温度煅烧出来的都是颗粒组成的块状结构，但是温度越高，颗粒之间的缝隙越大。

对于样品光吸收度而言：在可见光波长等于385nm时，吸收率达到最大值85%。在可见光为范围内，当煅烧温度为450℃时，吸收率随和波长的增大下降较慢，所以太阳光照射下，450℃煅烧的样品的平均吸收率最大，光催化效率最高。

参考文献：

[1]曾涛等.铁电材料光催化的研究进展[J].材料导报，2014，5，28（23）：220-226.

[2]冯悦兵等.钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征[J].齐齐哈尔大学学报，2006，3，22（2）：15-17

[3]孙召明等. 电子陶瓷材料-钛酸铅的制备方法与应用[J].湖南有色金属.2000，11，16（6）：24-27.