开口/闭口闪点测定仪示值误差的不确定度评定

李凡 郭小岩 徐杨 关越

【摘要】 本文介绍了开口/闭口闪点测定仪示值误差的不确定度评定方法，分析各个不确定度分量的来源，给出了详细的计算过程。

【关键词】 闪点;测量结果;不确定度

Abstract： The paper introduces the method of the evaluation of uncertainty in mearsurement result of Open/Closed Cup Flash Point Testers，analyzes the source of each component of uncertainty，gives the detailed process of calculation.

Key words： flash point;indication error;uncertainty

在電力系统及厂矿、企业都有大量的充油设备。绝缘油的闪点是必测的常规检验项目，开口/闭口闪点测定仪主要用于石油产品开口/闭口闪点值的测量，在电力、石油、化工、航空、铁路等行业和部门都有十分广泛的应用。

1 概述

1.1 测量依据

测量依据是JJF 1384-2012《开口/闭口闪点测定仪》校准规范。

1.2 测量标准

开口/闭口闪点标准物质

1.3 测量方法

使用被测仪器测量标准物质，用被测仪器的示值与标准物质的示值进行比较，得到被测仪器的示值误差。其中，应选用两侧测量结果的算数平均值作为被测仪器的示值，且经过大气压修正。

2 数学模型及不确定度传播率

2.1 数学模型

2.2 不确定度传播率

2.3 灵敏系数

3 标准不确定度评定

3.1 测量重复性引入的不确定度[u1]

开口闪点测定仪和闭口闪点测定仪分别测量两次，用极差法计算示值误差测量重复性引入的不确定度分量。测量结果分别为243.8 ℃和246.0 ℃，则：

本文以特定一台被测仪器为例，根据笔者大量的实际测量数据可得，开口/闭口闪点测定仪的测量重复性引入的不确定度基本在1.8 ℃至2.3 ℃，所以可以用2.0 ℃作为常规测量时的A类不确定度。

3.2 标准物质引入的不确定度[u2]

由标准物质的证书可以得到，开口闪点标准物质的不确定度U=7.4 ℃，k=2，[u2]=3.7 ℃;闭口闪点标准物质的不确定度U=3.0 ℃，k=2，[u2]=1.5 ℃。

3.3 温度计分辨力引入的不确定度[u3]

依据不同闪点测定仪所带的温度计分辨力而定，这里以分辨力为0.1 ℃为例，服从均匀分布，包含因子为[3]，[u3]=0.03 ℃。

3.4 点火测试温度间隔引入的不确定度[u4]

当预期闪点不高于110 ℃时，试样每升高1 ℃点火测试一次;当预期闪点高于110 ℃时，试样每升高2 ℃点火测试一次据不同闪点测定仪所带的温度计分辨力而定，这里以高于110 ℃时为例，测量间隔为2 ℃，区间半宽为2 ℃，服从均匀分布，包含因子为[3]，[u4=223=0.58]。

3.5 大气压修正引入的不确定度[u5]

测量时需要对测量结果进行大气压修正，将观察得到的闪点值修正到标准大气压下闪点值，精确到0.5 ℃，区间半宽为0.25 ℃，服从均匀分布，包含因子为[3]，[u5=0.523=0.14]。

4 标准不确定度汇总

[不确定度来源 符号 灵敏系数 分量数值 测量重复性 u1 1 2.0℃ 标准物质 u2 -1 3.7℃/1.5℃ 温度计分辨力 u3 0.03℃ 点火测试温度间隔 u4 0.58℃ 大气压修正 u5 0.14℃ ]

5 合成标准不确定度uc

上述各分量彼此互不相关，用方和根法合成计算得到：

对于开口闪点测定仪，uc=4.2 ℃;对于闭口闪电测定仪，uc=2.5 ℃。

6 合成标准不确定度

对于开口闪点测定仪，取k=2，U=9.0 ℃;对于闭口闪点测定仪，取k=2，U=5.0 ℃。

【参考文献】

[1] 姚浩，王晨凯，徐好，等.ERAFLASH闭杯闪点仪测定易燃液态农药产品闭杯闪点的不确定度评估[J].工业计量，2019（S1）：79-81.

[2] 何广红.滴定管测量结果的不确定度评定[J].品牌与标准化，2019（2）：60-62.

[3] 倪玉才.实用测量不确定度评定[M].北京：中国质检出版社，2016.

[4] 肖军，韩素玉，相海恩，等.不分光红外分析法测量空气中一氧化碳浓度的不确定度评定模型示范[J].轻工标准与质量，2018（3）：47-48.

【作者简介】

1姚浩，王晨凯，徐好，等.ERAFLASH闭杯闪点仪测定易燃液态农药产品闭杯闪点的不确定度评估[J].工业计量，2019（S1）：79-81.

[2] 何广红.滴定管测量结果的不确定度评定[J].品牌与标准化，2019（2）：60-62.

[3] 倪玉才.实用测量不确定度评定[M].北京：中国质检出版