氯盐侵蚀条件下沥青混合料性能损伤评价

2020-05-08熊锐蒋汶玉李科宏宗有杰李闯杨发

应用化工 2020年3期

熊锐，蒋汶玉，李科宏，宗有杰，李闯，杨发

(1.长安大学材料科学与工程学院，陕西西安 710061；2.交通铺面材料教育部工程研究中心，陕西西安 710061；3.云南省交通投资建设集团有限公司，云南昆明 650200)

盐分侵蚀作用使路面性能恶劣严重[1-3]，氯化物是造成沥青混合料性能下降的主要化学成分[4]。沥青路面盐侵蚀大多基于小型宏观力学试验来研究盐侵蚀对沥青混合料的性能影响[5-9]。因此，出现了沥青混合料使用性能与宏观物理指标不对等现象[10]。现象学经验方法无法从本质上解释盐侵蚀条件下沥青混合料破坏模式及损伤机理[11]。

本文采用红外光谱、CT技术从细观研究盐侵蚀环境下沥青混合料损伤机理，并通过对比同龄期水和盐水浸泡试件前后内部图像灰度变化方差值，表征盐分对沥青和集料粘结面以及空隙率的影响，从而对混合料内部损伤进行评价。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

SK-90#基质沥青，主要技术指标见表1；粗、细集料均采用玄武岩，填料为磨细的石灰岩矿粉。矿料级配采用AC-13级配，各档集料通过率见表2；经标准马歇尔试验确定出沥青混合料最佳油石比为4.78%；工业盐(NaCl)，基本指标见表3。

表1 SK-90#沥青主要技术指标

表2 AC-13矿料级配设计

表3 氯盐技术指标

BRUKER TENSOR Ⅱ型傅里叶红外光谱仪；日立ECLOS.16排螺旋CT。

1.2 劈裂强度(RT)测试

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)采用标准马歇尔试验方法制作沥青混合料试件，其中4组试件(每组16个)记为AC(1)～AC(4)。另外4组试件(每组3个)记为AC1～AC4。实验条件见表4。为加速盐水侵蚀效果，采用饱和盐水(25%NaCl溶液)进行侵蚀实验，实验温度为25 ℃，干湿循环具体循环周期为24 h(浸泡环境12 h，干燥环境12 h)，干燥条件为40 ℃烘箱中进行。按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E-20-2011)采用沥青混合料冻融劈裂实验测试试件初始劈裂强度以及在龄期7，14，21，28 d时AC(1)～AC(4)其中4个试件的劈裂强度。

表4 实验条件

1.3 微观测试

1.3.1 FTIR分析将实验沥青倒入盘中(沥青厚度为2 mm)，放入25%NaCl溶液中浸泡。对初始及28 d盐溶液浸泡后沥青进行傅里叶红外光谱(FTIR)测试。将1 mg待测沥青试样放置于傅里叶红外光谱仪试样台上固定，应用反射法测试其红外光谱图。

1.3.2 CT扫描将初始沥青以及28 d盐浸泡后沥青分别装入小玻璃瓶中(22 mm×60 mm)，采用日立ECLOS.16排螺旋CT扫描，得到相应CT值。其中，沥青CT扫描样品见图1。

图1 沥青扫描样品

AC1～AC4实验环境见表4。对AC1～AC4在龄期0，7，14，21，28 d时分别进行CT扫描。每次实验前采用扫描标准试液对CT仪器进行校正，由于适当提高扫描电压有助于提高测试结果精确度[12]，故设置CT扫描电压上限140 kV开展实验。每隔1.5 mm逐层对试件进行横断面扫描。每个试件共扫描42次，考虑试件上下两端面受压时影响较大，实际选取中间40张CT图像用于实验分析，得到试件CT扫描原始图像，部分扫描图片叠加见图2。

图2 扫描图片叠加

2 结果与讨论

2.1 盐侵蚀条件对劈裂强度的影响

盐水浸泡与干湿循环条件下劈裂强度及28 d劈裂强度前后对比见图3与图4。

图3 沥青混合料劈裂强度实验结果

图4 28 d劈裂强度前后对比图

由图3、图4可知，对于AC(1)、AC(3)组试件，马歇尔试件劈裂强度变化趋势以及幅度相差不大。因此，在清水环境中，干湿循环条件对马歇尔试件劈裂强度影响不大。而AC(1)组试件与AC(2)组试件变化趋势相同，马歇尔试件劈裂强度均随龄期增加而下降，但AC(2)比AC(1)试件下降较为缓慢，AC(2)组试件在7，14，21，28 d的劈裂强度变化微弱，考虑到AC(2)试件中盐分结晶，填充微小空隙，使劈裂强度变大从而抵消了部分水损作用。AC(4)组试件劈裂强度下降幅度较大，且是4种条件下下降幅度最大的。说明盐水对沥青混合料的损伤最大原因不是盐分本身，而是在盐水存在时的环境因素。可知盐水干湿循环会造成沥青混合料明显的力学损伤。

2.2 盐浸泡前后沥青红外光谱和CT值分析

初始沥青与盐水浸泡后沥青红外光谱见图5，各个主要吸收峰位置见表5。初始沥青与25%NaCl溶液浸泡后沥青CT扫描图像见图6。

图5 红外光谱图

表5 沥青主要峰值位置统计

图6 沥青扫描图

图5中基质沥青主要吸收峰2 920 cm-1为亚甲基 —CH2— 的反对称伸缩振动，2 850 cm-1为亚甲基 —CH2— 的对称伸缩振动，1 460 cm-1为苯环骨架振动，1 380 cm-1处为附近甲基 —CH3的剪式振动，而900～650 cm-1为苯环取代区域。已有研究指出，氯化钠在500 cm-1以下具有极宽的强吸收带[13]。

由表5可知，基质沥青、氯化钠浸泡后沥青的峰值出现位置大致相同。盐侵蚀后沥青在特征区内吸收峰与基质沥青相比无变化，在指纹区沥青吸收峰的变化受盐分本身物质的影响。说明盐分本身并未对沥青造成化学侵蚀。

由图6可知，初始沥青与盐浸泡之后沥青对X射线吸收值相同，即CT值相同(均为76 Hu)。这一点也印证了盐分对沥青并未造成侵蚀。对于CT成像原理，CT值相同的物质所呈现出的图像灰度值相同。

2.3 不同龄期CT图像灰度变化方差值分析

综上所述，沥青与盐水未发生化学反应，盐分对混合料的损伤主要是物理作用。CT图像灰度值变化主要来自空隙率变化以及液体侵入沥青与集料界面所造成。为此，本文引入了灰度变化方差值K来综合表征盐分对混合料内部沥青和集料粘结表面及空隙率的影响。该法基于原始图片信息，降低了在图片处理过程中的误差且避免了CT技术存在的容积效应。

具体步骤为：将图像转化为灰度图形，通过指针扫描过滤掉图像的黑色背景[14]。计算出试件图像灰度值为a(0～255)时，此时所对应的像素点个数b。记在同一试件相同高度处侵蚀前后CT图像在相同灰度值时，所对应的像素点个数为ba1、ba2(ba1指AC1～AC4在0 d饱水状态时CT图像各灰度值所对应的像素点个数)。所谓灰度变化方差就是指图像灰度值的一个变化波动，在同一试件浸泡不同龄期后，在相同位置CT横截面图像的灰度值变化程度记为K。

(1)

由于像素点个数ba1、ba2的数据较大，会造成K值较大，不利于最终结果的表征，为使该指标更加简洁，将ba1、ba2数据进行对数变换，则有：

(2)

化简为：

(3)

由于环境条件是造成盐分对沥青混合料损伤最大的原因，所以本文从CT图像灰度变化方差分析干湿循环作用下盐分对沥青混合料损伤程度。AC4试件在高度为30 mm处不同龄期CT扫描横截面图见图7。

图7 不同龄期CT图像

通过MATLAB2016b对图像进行指针扫描，将黑色背景与沥青混合料区域分割开来[13]。计算沥青混合料区域中各灰度值所对应像素点个数。每个试件计算对应40张CT图像总灰度变化方差值进行实验。本文给出AC4在30 mm处0，28 d时CT图像沥青混合料区域灰度直方图，见图8。

由于像素为0和255时所对应像素点个数值较大，因此图中并未体现。具体图8中0 d时灰度值为0，255时所对应像素点个数为606个和 55 572 个。28 d时灰度值为0，255时所对应像素点个数为2 200个，37 525个。图8(b)与(a)对比，灰度值高的像素点个数明显下降，而灰度值低的像素点明显增加。究其原因：盐水干湿循环作用使沥青混合料空隙率变大，致使灰度值低的像素点明显增加。干湿循环条件加速了盐水侵入至沥青与集料界面，由于沥青为疏水材料，集料为亲水材料，盐水会逐渐侵入集料内部，从而造成灰度值高的像素点个数明显下降。

图8 灰度直方图

按照公式(3)计算出不同龄期AC3、AC4试件的灰度变化方差值，结果见表6。

表6 灰度变化方差值

由表6可知，AC3、AC4试件灰度变化方差值随龄期增加而上升，与试件劈裂强度随龄期增加而下降相一致；同时，AC4试件灰度变化方差值较AC3试件增加幅度明显，表明盐水干湿循环较水干湿循环对沥青混合料内部物理影响更大。

2.4 沥青混合料盐损伤评价指标

AC3、AC4试件灰度方差与劈裂强度对比见图9。

图9 灰度方差与劈裂强度对比

由图9可知，试件灰度变化方差值与劈裂强度的趋势图较为对称。灰度变化方差值越大，劈裂强度下降越快。为更好地研究两者相关性以及使用灰度变化方差值来表示沥青混合料力学损伤，进行皮尔逊相关性检验。采用公式(4)，将劈裂强度作为X数组，灰度变化方差值作为Y数组进行运算。AC3、AC4计算结果分别为-0.994 3，-0.975 6。

(4)

计算结果均为负值，且绝对值均在0.8～1.0之间，说明灰度变化方差值和劈裂强度有极强的负相关性。所以盐侵蚀造成沥青混合料物理损伤用CT图像灰度变化方差值进行量化分析精度较高。采用此方法研究不仅可以避免进行大量实验，节约人力物力，而且由于方差变化是基于自身原始状态的变化，使不同试件灰度变化方差值具有可比性。