AHS-6890S型自动顶空进样装置研究报告

魏盼荣 戴小明

摘 要：顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。根据公司及质检部安排，要求本室采用气相色谱法承担一次性医用口罩中环氧乙烷残留量的分析检验任务。由于原有的仪器无法满足进样要求，质检部为此新采购了一台自动顶空进样装置。因此，我们按照GB/T 14233-2008中《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》方法标准的要求对仪器展开调试工作。对环氧乙烷标样及公司所生产的一次性医用口罩进行分析，验证了仪器的准确度和精密度。

关键词：顶空进样器;准确度;精密度

1  前言

根据公司及质检部安排，要求本室采用气相色谱法承担一次性医用口罩中环氧乙烷残留量的分析检验任务。由于标准中规定，在进行环氧乙烷测定时，需要将样品溶于水后进行加热，取上部气体进行进样分析，由于原有的仪器无法满足进样要求，质检部为此新采购了一台自动顶空进样装置。因此乙烯质检室烯烃专区按照GB/T 14233-2008中《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》方法标准的要求对仪器展开调试工作。对环氧乙烷标样及公司所生产的一次性医用口罩进行分析，验证了仪器的准确度和精密度。

2  适用范围

顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理，如：溶剂萃取、热解吸等方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性好等优点，是气相色谱痕量分析的优选方法之一，它广泛用于：

（1）石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;

（2）环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;

（3）卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析;

（4）食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶剂残留量分析等;

（5）香料香精：啤酒、茶叶中香味分析;

（6）药品的质检：药品中有机残留量分析;

（7）法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;

（8）其他：如土壤中可挥发性有机物的测定等。

3  仪器及试剂

3.1  仪器

3.1.1  气相色谱仪   1台

3.1.2  台式电脑 1台

2.1.3  自动顶空进样装置1台

2.1.4  20mL萃取瓶  多个

3.2  主要试剂

3.2.1  环氧乙烷标样 5mg/mL

3.2.2  蒸馏水

4  方法概述

AHS-6890S型自动顶空进样装置其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

5  实验步骤

5.1 参数的设定

按照方法标准分别设定好色谱仪及顶空进样器的参数;

5.2 绘制标准曲线

配制1μg/mL～10μg/mL 六个系列浓度的标准溶液。准确量取5mL于20mL的萃取瓶中，密封，恒温（60±1）℃中平衡40min。迅速启动色谱仪及顶空进样器依次从平衡后的标准溶液中取上部气体，注入进样室。记录环氧乙烷的逢高或峰面积，绘制标准曲线（X： EO浓度，μg/mL;Y：峰高或峰面积）。

5.3 样品的测量

取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20mL的萃取瓶中，精密加入5mL水，密封，（60±1）℃温度下平衡40min。迅速启动色谱仪及顶空进样器依次从平衡后的标准溶液中取上部气体，注入进样室。记录环氧乙烷的逢高或峰面积，根据标准曲线计算出样品的峰面积。

6  实验参数的设定

根据GB/T 14233-2008中《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》要求确定实验参数。

7  准确度及精密度考察

7.1  准确度考察

按照方法标准分别设定好色谱仪及顶空进样器的参数，使用4μg/mL和8μg/mL的環氧乙烷标准液对AHS-6890S型自动顶空进样装置仪器进行准确度考察。

采用AHS-6890S型自动顶空进样装置进行样品分析的相对误差均不大于10%，准确度较好，能够满足分析要求。

7.2  重复性考察

按照方法标准分别设定好色谱仪及顶空进样器的参数，分别使用不同浓度的环氧乙烷试样对AHS-6890S型自动顶空进样装置仪器进行重复性考察。

8  结论

8.1 依据GB/T 14233.1-2008《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》方法标准的要求对AHS-6890S型自动顶空进样装置进行调试，该台仪能满足GB/T 14233.1-2008《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》分析法。

8.2 AHS-6890S型自动顶空进样装置在方法调试试验中表现出较好的准确性及重复性。具备执行GB/T 14233.1-2008《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》的分析。

9  注意事项

9.1 为了获得最大的精确度，在样品分析的预处理过程中尽量保证在低温环境中进行，防止样品中的环氧乙烷挥发影响准确度;

9.2 整个过程应确保取样针及进样针完好无损。

参考文献：

[1]GB/T 14233.1-2008《环氧乙烷残留量测定 气相色谱法》

[2]《AHS-6890S型自动顶空进样装置》说明书