亚甲基蓝分光光度法和碘量法测水中硫化物方法对比

2020-04-29王倩倩

中国化工贸易·中旬刊 2020年1期

王倩倩

摘要：硫化物是指水中溶解性无机硫化物（H2S、HS-、S2-）以及酸溶性金属硫化物，毒性很大，是水体污染的一项重要指标。到现在为止测定水中硫化物办法众多，简单、迅速的办法为亚甲基蓝分光光度法、碘量法。碘量法适合使用于高液体浓度硫化物的剖析，而亚甲基蓝分光光度法适用于低含量硫化物的测定。该论文通过一系列的试验数据来证明分光光度法和碘量法的检出限。

关键词：硫化物;亚甲基蓝分光光度法;碘量法;检出限

1 操作步骤

1.1 硫化物的测定--亚甲蓝分光光度法

1.1.1 方法原理

在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

1.1.2试剂

①无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后加盖冷却至室温;

②硫酸铁铵溶液：取25g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·2H2O]溶解于含有5mL浓硫酸的水中，稀释至200mL;

③对氨基二甲苯胺溶液：0.2%（m/v）。称取2g对氨基二甲苯胺盐酸盐，溶于700mL水中，缓缓加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL;

④乙酸锌--乙酸钠溶液，称取50g乙酸锌[Zn（CH3COO）2·2H2O]和12.5g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中，用水稀释至1000mL，若溶液浑浊，应过滤;

⑤硼酸盐缓冲液：pH=9.18。称取3.80克十水合四硼酸钠溶于无二氧化碳水中，稀释至1000mL。或者将市售的缓冲溶液试剂包整包溶解，并稀释至250mL;

⑥1mol/L乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，溶解后定容到1000mL。

1.1.3 仪器

①分光光度计：665nm 1cm比色皿;

②50mL具塞比色管;

③离心机。

1.1.4 分析步骤

①水样的预处理。取50mL水样于离心管中，加入10mL9.18硼酸盐缓冲液，0.5mL1mol/L乙酸锌溶液、摇匀，于离心机中离心，取出，弃去上清液，保留沉淀;

②测定。将离心后所得沉淀转移至50mL比色管中，加水至40mL，加对氨基二甲苯胺溶液5mL，密塞、颠倒一次，加硫酸铁铵溶液1mL，立即密塞充分摇匀。10min后，用水稀释至标线，混匀。用1cm比色皿，以零浓度为参比在665nm处测量吸光度。并以蒸馏水代替水样，按相同操作步骤，作空白，测出水样吸光度。

1.1.5 结果计算

以mg/L表示的水样中硫化物含量按下式计算：

式中：

A-水样吸光度;

64.405-线性曲线的斜率;

0.4233-线性曲线的截距;

V-取水样体积，mL。

1.2 水中硫化物的测定--碘量法

1.2.1 测定原理

试样中的硫化氢与醋酸锌[Zn（Ac）2]溶液作用生成硫化锌（ZnS）沉淀被分解后，加过量的碘（I2）在酸性介质中，硫化锌（ZnS）沉淀被分解后，与过量的碘（I2）作用再用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定剩余的碘，采用淀粉指示剂。

反应如下：

1.2.2 试剂

①2.5%的醋酸锌溶液：称取25g分析纯醋酸锌，溶解于蒸馏水中，加冰醋酸5mL，稀至1000mL;

②1+5盐酸溶液：将一份的盐酸和五份的盐酸混匀即可;

③0.5%淀粉指示剂;

④0.01mol/L（1/2Na2S2O3）标准溶液;

⑤0.01mol/L（1/2I2）标准溶液。

1.2.3 试验步骤

取50mL试样装于有30.0mL2.5%醋酸锌溶液的300mL碘量瓶中，加入10mL0.01mol/L（1/2I2）标准溶液和l+5盐酸溶液2mL，加盖后放置暗处3min，然后用0.01mol/L（1/2Na2S2O3）标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加入lmL0.5%淀粉指示剂继续滴定至溶液蓝色刚好消失，即为终点，同时进行空白试验。

1.2.4 计算

式中：

V0-空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液mL;

V1-滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液mL;

C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;

V-取样体积mL;

16-硫化氢的摩尔质量的一半。

2 数据结果

硫化钠标准溶液：1.03mg/mL

标准溶液1（0.0103mg/L）：取标准溶液0.01mL定容至1000mL。

标准溶液2（0.0206mg/L）：取标准溶液0.01mL定容至500mL。

标准溶液3（0.103mg/L）：取标准溶液0.1mL定容至1000mL。