原子吸收光谱法在水环境监测中的应用
2020-04-29周超
周超
摘 要:环境水监测是环境监测中的重要内容,原子吸收光谱法测定水样中的重金属元素,前处理较为简单,测定过程较为简便,用石墨炉原子吸收法测定水中的铅、镉,用火焰原子吸收法测定水中的铜、锌,4种元素变异系数均小于2.5%,证明方法精密度较好,重现性较好,4种元素加标回收率在99.86%~99,98%之间,证明方法准确度较高,方法可信。
关键词:环境水;原子吸收光谱法;石墨炉原子吸收光谱法;火焰原子吸收光谱法
0 引言
水环境监测是环境监测的重要内容,我国属于缺水国家,水资源非常有限,而受到工业、农业等的影响,导致水中的重金属元素含量增高,会直接或者间接对人体造成不利影响。铜会让人体内细胞酶的活性受到抑制,人体摄入过量的铜,会引起铜中毒,铅会导致人体蛋白酶含量下降,导致人体免疫系统失调,还会对人体的肾脏造成巨大毒害,铜的过量摄入会导致人体铜中毒,还会导致贫血,镉的过量入会对人体的肝脏、肾脏产生巨大的毒害。笔者针对水样中的铅、镉、铜、锌,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的铅、镉元素,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌元素,经验证方法精密度较好,重现性较好,回收率较高[1]。
1 材料与方法
1.1 样品
环境水样。
1.2 仪器
①火焰原子吸收光谱仪,型号SP-3530A,产自上海光谱公司;②石墨炉原子吸收光谱仪,型号AA900Z,产自美国PE公司;③Cu、Zn空心阴极灯,产自北京瀚时公司;④Pb、Cd空心阴极灯,产自美国PE公司;⑤石墨电热板,型号JRY-350-A,产自湖南金荣园仪器设备有限公司。
1.3 试剂
①优级纯盐酸,硝酸;②标准储备液:Pb、Cd、Cu、Zn 1000ug/mL。
1.4 方法
1.4.1 环境水样品的保存
装环境水样品的1000mL聚乙烯样品瓶事先用洗涤剂反复洗涤后,再用水清洗,然后用硝酸溶液(1:5)浸泡至少48h,最后再用超纯水冲洗,自然环境下晾干[2]。
1.4.2 水样样品的预处理
如果水样较清,可以直接进行样品制备过程,如果水样的悬浮物较多,则必须将水样用0.145um的过滤膜过滤。所有水样采集后每1000mL加2mL硝酸酸化储存,目的是为了让水样溶液保证一定的pH值。
1.4.3 试样的制备
采用HCL-HNO3法对样品进行消化,每升待测水样种加硝酸5mL,充分摇匀后,取其中的20 mL至于烧杯中,加入盐酸1 mL,电热板加热5min,冷却至室温后,小心转移到100mL容量瓶中,纯水定容。
1.4.4 标准溶液的制备:
用1000ug/mL的Cd标准溶液,采用逐级稀释的方法,配备1ug/L的Cd标准溶液。
用1000ug/mL的Pb标准溶液,采用逐级稀释的方法,配备20ug/L的Pb标准溶液。
用1000ug/mL的Cu、Zn标准溶液,采用逐级稀释的方法,配备浓度分别为含Cu 0、0.1、0.25、0.50、1.00、2.00ug/mL,含Zn 0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30ug/mL的铜、锌混合溶液。
1.4.5 铜、锌样品的测定
铜、锌样品的测定采用火焰原子吸收法,将标准溶液用原子吸收进行测定,测定各自波长下的吸光度,绘制标准曲线,再对样品和空白值进行测定,代入线性方程进行计算,获得水样浓度值[3]。
1.4.6 铅、镉样品的测定
铅、镉样品的测定采用石墨炉原子吸收法,将1ug/L的镉标准溶液采用仪器自带的自动稀释功能,获得浓度分别为0、0.25、0.50、0.75、1.00ug/L的标准曲线系列,将20ug/L的铅标准溶液采用仪器自带的自动稀释功能,获得浓度分別为0、2.5、5、10、20ug/L的标准曲线系列,将标准溶液用原子吸收进行测定,测定各自波长下的吸光度,绘制标准曲线,再对样品和空白值进行测定,代入线性方程进行计算,获得水样浓度值。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
标准曲线测定结果和线性关系如表1所示。
2.2 方法精密度
由表2可见,4种元素变异系数均小于2.5%,证明方法精密度较好,重现性较好。
2.3 加标回收试验结果
由表3可见,4种元素加标回收率在99.86%~99.98%之间,证明方法准确度较高,方法可信[4]。
3 讨论
①在对镉元素进行测定的时候,要保证镉灯预热时间不少于4h,才能保证结果的稳定性;②水样浑浊度比较大时,必须将水样离心再取上清液测定,不可直接测定,会让毛细管堵塞;③石墨炉原子吸收法测定铅、镉时,可以采用仪器自带的升温曲线;④一定要确保测定环境保持一定的酸度,在每次测定前和测定结束后,要确保管路得到一定时间的清洗,还要及时处理水封系统中的污染物;⑤在换空心阴极灯时,一定要佩戴棉手套,一定不能直接用手接触空心阴极灯,不用的灯及时取下放入灯盒。
参考文献:
[1]袁红霞,柳云龙,康亚先.地表水重金属样品前处理方法的分析探讨[J].铜业工程,2019(06):98-100+104.
[2]宋本忠.常用水中重金属监测分析方法及对比研究[J].山西化工,2019,39(06):35-38.
[3]张培养,莫开笋,戴英梅,黄见兴,黄春燕,程玉玲.原子吸收光谱法在饮用水中重金属测量中的应用研究[J].食品安全导刊,2019(27):84-85.
[4]王振楚.石墨炉法在地表水中的铜锌铅镉测定中的应用[J].科技资讯,2019,17(19):83-84.