再造烟叶原料提取液Brix值与固含量和提取率的相关分析

朱红琴 曹环 余磊 吴平艳 刘维涓

摘要 為了能快速判断出再造烟叶在线生产中原料的提取情况，采用实验室模拟生产的方法对再造烟叶原料进行提取后用手持折光仪测定提取过程中提取液的Brix值（可溶性固含量），并利用经典方法计算出原料提取率和提取液固含量，分析了提取液Brix值与固含量、提取率的相关性。结果表明，梗组原料提取液固含量为3.81%～7.21%时，Brix值与固含量有良好的线性关系（R2=0.910 4）;梗组原料提取率为24.10%～39.25%时，Brix值与提取率的线性回归方程R2为0.819 6。当叶组原料提取液固含量为3.02%～6.55%时，提取液Brix值与固含量的线性回归方程R2为0.956 9;当叶组原料提取率为20.14%～49.21%时，提取液Brix值与提取率的回归方程R2为0.895 8。这说明在一定的提取范围内提取液Brix值与固含量和提取率有显著的正相关关系，在生产上可以通过快速测定提取液的Brix值来判定提取程度，并进行实时调控。

关键词 再造烟叶;提取液;Brix值;固含量;提取率;相关分析

中图分类号 TS452.6文献标识码 A文章编号 0517-6611（2020）07-0207-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.07.059

Correlation Analysis of Brix Value and Solid Content，Extraction Rate of Reconstituted Tobacco Material Extract

ZHU Hongqin， CAO Huan， YU Lei et al

（Yunnan Reascend Tobacco Technology （Group） Co.， Ltd.， Kunming，Yunan 650106）

Abstract In order to judge the extraction of materials in the online production of reconstituted tobacco quickly， the raw materials of reconstituted tobacco leaves were extracted by the method of laboratory simulation production. Brix value （soluble solid content） of the extract of papermaking reconstituted tobacco was measured by handheld refractometer， and the extraction rate and solid content of the extract were calculated by classical method， and then the correlation between Brix value， solid content and extraction rate was analyzed. The results showed that there was a good linear relationship between Brix value and solid content in the range of 3.81%-7.21% in the stem group（R2=0.910 4）; R square of linear regression equation between Brix value and extraction rate was 0.819 6 in the extraction rate of the stem group was 24.10%-39.25%. R square of linear regression equation between Brix value and extraction rate was 0.956 9 in the range of 3.02%-6.55% in the leaf group; when the extraction rate of leaf group was between 20.14% and 49.21%， R square of linear regression equation between Brix value and extraction rate was 0.895 8. The results showed that there was a significant positive correlation between Brix value and solid content and extraction rate within a certain extraction range. In production， the extraction degree can be determined by rapid determination of Brix value of extraction solution， and realtime regulation can be carried out.

Key words Reconstituted tobacco;Extract;Brix value;Solid content;Extraction rate;Correlation analysis

基金项目 中国烟草总公司科技重大专项项目[110201201035（ZZ-16）]。

作者简介 朱红琴（1988—），女，云南昆明人，工程师，硕士，从事再造烟叶工艺方面的研究。通信作者，正高级工程师，博士，从事烟用香精香料、再造烟叶工艺技术和新型烟草技术等方面的研究。

收稿日期 2019-08-09

造纸法再造烟叶是利用废弃的烟梗、烟末和烟碎片等烟草物质通过一定的加工工艺生产的烟叶[1-5]，其生产经过提取[6-8]、打浆[9-10]、抄造[11]、涂布和烘干5个主要工序，其中提取工艺段是造纸法再造烟叶生产的起始工艺段，其主要目的是将烟草原料中的糖、氨基酸、有机酸盐等可溶性物质和不溶性的纤维素、半纤维素和木质素等高分子物质分开，分别用于生产涂布液和片基。提取工艺是造纸法再造烟叶生产中的重要环节之一，造纸法再造烟叶提取主要是将废弃的烟草原料中需要转移到最终产品的有效成分充分提取出来。提取液固含量和提取率是反映再造烟叶原料提取程度的重要指标。目前再造烟叶提取液固含量检测方法为烘箱法，试验耗时较长，无法及时获得结果，因而无法对提取程度进行准确评价和判断。为弥补当前检测方法的不足，研究快速测定提取液固含量的方法尤为重要。再造烟叶提取率计算方法为经典法烘箱法，即将提取前后的物料烘至绝干，计算干物质差。这种计算方法是在提取前后物料一一对应的情况下进行的，但由于生产线为连续投料、连续提取，无法确定取样检测的提取后物料对应的提取前状态，也无法将整批物料进行烘干[12]，因此生产线提取率的检测是目前亟需解决的一个难题。

折光法是通过测量物质的折光率来确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。可溶性固形物的含量与溶液的折光率有关，在食品行业中[13-20]，用折光计法来测定饮料中可溶性固形物含量的应用较多。在再造烟叶行业中，李婧玒等[21]用折光法测定造纸法再造烟叶涂布液中可溶性固形物含量，结果表明折光法检测涂布液固含量质量浓度在14.75%～59.04%区间有较好的线性关系。周国福等[22]通过与经典方法（以挥发份表征固含量）的比对分析，建立了快速测定造纸法再造烟叶梗膏、叶膏可溶性固形物含量的折光法。Brix值，又称白利糖度（Degrees Brix），实际上是表示是蔗糖水溶液的浓度，而在大多数溶液中除蔗糖外，可能还包括盐、矿物质和蛋白质等，所以Brix值常用来表示溶液中总的可溶性固形物的含量。对于特定的样品，可通过建立Brix值与样品实际浓度的转换关系进行测量。笔者利用手持折光仪（糖度仪）快速测定造纸法再造烟叶提取过程中提取液的Brix值（可溶性固含量），利用经典方法（烘箱法）计算出提取率和固含量，并对提取液Brix值和固含量、提取率之间进行相关性分析，旨在通过对比分析找出Brix值与再造烟叶提取液固含量和提取率之间的关系，通过用手持糖度仪快速测定Brix值来反映再造烟叶原料的提取情况，进而对生产指导提供一定的帮助。

1 材料与方法

1.1 材料和仪器

1.1.1 材料。

KM-13、YX-6、RSHN-113共3个产品的梗、叶组原料（云南中烟再造烟叶有限公司提供）。

1.1.2 仪器。

MS204S型电子天平（感量0.001 g，瑞典Switzerland公司）;9010-0263型精密烘箱（德国binder公司）;101A-2型电热恒温干燥箱（上海崇明实验仪器厂）;WYT型手持折光儀（糖度仪）（上海仪电物光光学仪器有限公司）;DZKW-S-6电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）。

1.2 试验方法

1.2.1 固含量测定。

将提取液充分摇匀，用已知质量的铝盒称取样品6.000 g（准确至0.001 g），置于105 ℃烘箱中干燥2 h，放入干燥器中冷却30 min，称重，按照公式（1）计算提取液固含量。

固含量=M1-nM0×100%（1）

式中，M0为提取液的质量（g）;M1为干燥后铝盒和干物质的质量（g）;n为铝盒的质量（g）。

1.2.2 提取率测定。

每次提取后原料挤干，提取结束后不溶残渣（固形物）在105 ℃烘箱烘至衡重，称重，按照以下公式计算原料提取率。

提取率=m×（1-b）M×（1-a）×100%（2）

式中，M为提取前烟梗、烟碎片原料的质量（g）;a为提取前烟梗、烟碎片原料的含水率（%）;m为提取后不溶残渣的质量（g）;b为提取后不溶残渣的含水率（%）。

1.2.3 Brix值测定。

打开手持糖度仪盖板，滴2～3滴蒸馏水在棱镜上，合上盖板，确保液体布满整个表面，不要有气泡。将棱镜放在光源下，旋转校准螺栓，使明暗分界线和零刻度线重合，完成校准。然后用擦镜纸棱镜上将液体擦干，滴入混匀的提取液，合上盖板于光源下，直接读出提取液的Brix值。

1.3 原料提取液Brix值、固含量和提取率间的相关性分析

实验室对再造烟叶梗、叶组原料进行提取，得到不同固含量的提取液，检测其固含量和Brix值，并计算提取率，记录数据，绘制图表，研究其相关性。

1.4 数据处理

采用SPSS软件进行数据统计与分析。

2 结果与分析

实际生产中，再造烟葉梗组原料和叶组原料是分开提取的，在实验室模拟再造烟叶原料提取，分别收集梗组和叶组提取液，计算原料提取率和提取液固含量、Brix值，分析原料提取液Brix值与提取率、固含量的关系。

2.1 梗组原料提取液Brix值与固含量和提取率间的相关分析

随机选取3组再造烟叶梗组原料，在实验室模拟生产上的二级逆流提取，收集提取液测定Brix值和固含量，并根据提取前后固形物变化计算出提取率，试验结果见表1。

将表1数据进行相关性分析，分析结果见表2。从表1、2可以看出，当梗组原料提取液固含量为3.81%～7.21%时，提取液的Brix值与固含量呈正相关，相关系数为0.954。当提取率为24.10%～39.25%时，提取液Brix值与提取率间相关性较强，相关系数为0.905。这说明用提取液的Brix值可以反映再造烟叶烟梗原料提取时的程度。

根据表1的检测结果和表2的相关分析结果，对Brix值与固含量和提取液进行回归分析可知，梗组原料提取液的Brix值与固含量有良好的线性关系，线性回归方程为y=0.935 4x+0.287 8（R2=0.910 4）;梗组原料提取液Brix值与提取率也有良好的线性关系，线性回归方程为y=3.774 6x+10.73（R2=0.819 6）。

2.2 叶组原料提取液Brix值与固含量和提取率间的相关分析

随机选取3种再造烟叶叶组原料，在实验室模拟生产上的二级逆流提取，收集提取液测定Brix值和固含量，并根据提取前后固形物变化计算出提取率，结果见表3。

将表3数据进行相关性分析，分析结果见表4。从表3、4可以看出，当叶组原料提取液固含量为3.02%～6.55%时，提取液的Brix值与固含量呈正相关，相关系数为0.978。当叶组原料提取率为20.14%～49.21%时，提取液Brix值与提取率间相关性较强，相关系数为0.946。这说明用提取液的Brix值可以反映再造烟叶叶组原料提取时的程度。

根据表3的检测结果和表4的相关分析结果，对叶组原料提取液Brix值与固含量和提取液进行回归分析可知，叶组原料提取液Brix值与固含量有良好的线性关系，线性回归方程为y=1.139 8x-1.076 2（R2=0.956 9）;Brix值与叶末提取率具有良好的线性关系，线性回归方程为y=6.796x+1.982 7（R2=0.895 8）。

3 结论

再造烟叶在生产过程中，梗组原料和叶组原料首先分开进行提取，提取液固含量和提取率是反应再造烟叶原料提取程度的重要指标，但在生产过程中，由于生产的连续性和检测时间较长，没法快速断定提取程度。提取液Brix值与提取率和固含量的相关分析表明，当梗组原料提取液固含量为3.81%～7.21%时，Brix值与固含量有良好的线性关系，回归方程为y=0.935 4x+0.287 8（R2=0.910 4）;当梗组原料提取率为24.10%～39.25%时，Brix值与提取率有良好的线性关系，线性回归方程为y=3.774 6x+10.73（R2=0.819 6）。对叶组原料提取而言，当提取液固含量为3.02%～6.55%时，提取液Brix值与固含量具有良好的线性关系，线性回归方程为y=1.139 8x-1.076 2（R2=0.956 9）;当叶组原料提取率为20.14%～49.21%时，Brix值与提取率间线性回归方程为y=6.796x+1.982 7（R2=0.895 8）。这说明在一定的提取范围内，提取液Brix值与固含量和提取率呈显著正相关，在生产上可以通过快速测定提取液的Brix值来判定提取程度，以便对再造烟叶生产进行实时调控。

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