基于超顺排碳纳米管技术的冷阴极X射线管研制

唐利华 张国光 周段亮 柳 鹏 姜开利

1（中国原子能科学研究院 北京 102413）

2（清华大学物理系 清华-富士康纳米科技研究中心 北京 100084）

自从发现碳纳米管材料拥有优异的场发射性能以来，科研工作者就开展了其作为电子源的应用研究［1］。这些应用包括微波真空器件、显示器件、太赫兹真空器件、真空三极管和X射线管［2］。相比于传统的热阴极X射线管，冷阴极X射线管具有响应时间短、寿命长、焦点小和能耗低等优点。

近年来，基于碳纳米管技术的冷阴极X射线管的研究逐渐成为热点。国外率先对此进行了研究。日本的Sugie等［3］首先发表了用碳纳米管作为场发射阴极的X射线管的文章。并用该射线管和热阴极射线管分别对集成电路板进行X射线成像对比。对比后发现，使用碳纳米管冷阴极的X射线管成像效果明显优于热阴极X射线管。美国Zhou教授研究团队［4-9］对以碳纳米管作为阴极的X射线管进行了较为全面深入的探索，并以此为基础，分别研制出了微型静态CT［10-13］、静态口腔CT［14-16］、静态乳腺CT［17］以及静态胸部CT［18］扫描系统。韩国Chio研究团队［19-22］研制了基于碳纳米管技术的小焦点X射线管。

国内也有一些研究机构正在进行相关研究。2002年清华大学富士康纳米科技中心发现超顺排碳纳米管阵列［23］。超顺排碳纳米管阵列同普通阵列相比，碳纳米管更直，排列更加整齐有序（图1），拥有优异的场致发射性能和稳定的结构［24］。这种场发射体易于操控，可以很容易地集成到电子枪、X光管和像素管等真空电子学器件中［25］。中国科学院深圳先进技术研究院做了基于碳纳米管技术X射线源的静态扫描系统的研究［26］。成都电子科技大学陈泽祥研究团队致力于基于碳纳米管技术的微焦点X射线源的研究，最小焦斑尺寸达到了39 μm［27］。清华大学正在做基于碳纳米管技术的线阵X射线源的研究［28］。

图1 碳纳米管粉末(a)、普通阵列(b)和超顺排阵列(c)的扫描电子显微镜图[29]Fig.1 SEM images of carbon nanotube powder(a),ordinary array(b),and super-aligned array(c)[29]

1 实验

1.1 超顺排碳纳米管阵列的制备

弧光放电法、激光高温烧灼法以及化学气相沉淀法（Chemical Vapor Deposition，CVD），是目前碳纳米管制备的主要方法［24］。CVD方法是用含碳气体作为前驱物，在管式炉中的催化剂上分解后形成碳纳米管。在实验中选用乙炔为碳源气，原因是乙炔的成本低、生长温度低。采用在硅基底上定位定向合成方法，同时调节碳纳米管生长速率，制备出超顺排碳纳米管阵列。合成超顺排碳纳米管阵列要遵守的基本原则是：制备出尺寸分布窄的催化剂颗粒，实现高的成核密度，同时保证碳纳米管表面干净［24］。

1.2 X射线管的制备

在参考热阴极X射线管的制备工艺的基础上，同时考虑到碳纳米管冷阴极X射线管自身的特点，设计了一套新的制备工艺。整个工艺流程如图2所示。在装配之前，先对冷阴极进行老化处理，处理掉毛刺和连接不牢固的碳纳米管，待场发射稳定后，再进行装配。冷阴极的排气工艺不同于热阴极，需要改进现有的排气设备，加入一个栅极电源。为了提高排气效果，阳极罩使用脱硫的铁材质，便于高频辅助加热阳极。除了对金属零部件进行了烧氢处理外，对碳纳米管阵列进行了干法烧氢处理，在950℃烧氢40 min。

图2 碳纳米管冷阴极X射线管工艺流程Fig.2 The process flow of carbon nanotube cold cathode X-ray tube

根据超顺排碳纳米管场致发射阵列的特点，设计的阴极尺寸为0.2 mm×5 mm。采用50 μm厚的六边形不锈钢栅网作为栅极，栅网的开口率约为80%。通过点焊工艺，将栅网焊接在支撑平台上。阴极和栅网之间的距离设计为0.5 mm。阳极罩的垂直辐射角为20°，水平辐射角为80°。圆柱体状的阳极铜靶倾角为25°，采用钨金属片作为阳极靶。将电子枪和阳极封装在玻璃管中。玻璃管的外径设计为68 mm，射线管长度设计为193 mm。阳极高压设计最高值为160 kV。设计焦点标称值为1。图3是设计的X射线管的结构图。

图3 X射线管结构设计图Fig.3 The design drawing of X-ray tube structure

因为碳纳米管的场发射对真空度非常敏感，为了保持封口后的射线管的真空度，在阴极罩内安装了非蒸散型吸气剂。吸气剂之所以安装在阴极罩内，是为了防止射线管在高压下打火放电。吸气剂在X射线管排气过程中被激活，以维持封口后的X射线管的真空度。经过高频加热排气和打靶排气（图4），获得2×10-6Pa的真空度后，对排气孔进行封口。封装好的射线管如图5所示。

1.3 X射线管的性能测试

射线管制备好后，分别对射线管的最高耐压、最大管电流、伏安特性曲线、时间稳定性性、温度特性曲线和焦点进行了测试。把制备好的射线管浸于充满绝缘油的老练柜中。阴极接地，栅极接上0～3 kV的正高压，阳极接上0～160 kV的正高压，进行最高耐压、最大管电流、伏安特性曲线、时间稳定性和温度特性曲线的测试。测试焦点时，使用的是小孔成像原理［30］。测量在X射线牙科胶片上形成的X射线焦斑的尺寸，经过计算就可以得到射线管的焦点。测试焦点时，阳极高压设置为45 kV，管电流为2 mA，测试4 min。

图4 同时进行高频加热排气和打靶排气的实物图Fig.4 Photo of exhaust by high frequency heating and simultaneous targeting exhaust

图5 制备好的X射线管实物图Fig.5 Photo of the prepared X-ray tube

2 结果与讨论

在阴极接地、栅极电压为零的情况下，阳极冷高压可以达到180 kV。在加上栅极电压，引出电子打靶后，管电压在130 kV以下，射线管工作稳定。射线管的功耗为200 W左右，需要油冷散热。在阳极电压130 kV以上，射线管会出现放电现象。主要原因是射线管内还有少量气体，气体电离后，引起整管放电。下一步要提高阴极的制备工艺和射线管排气的工艺，避免出现放电现象。

对射线管的伏安特性曲线进行了测试，如图6所示。当栅极电压为2 373 V时，发射电流达到5.0 mA，相应的电流密度为0.5A·cm-2。栅网的电子透过率在60%左右，40%左右的电子被栅网截获。使用型号为RDS-30剂量仪测量了该射线管出射X射线水平辐射角平面的空间角分布，如图7所示。测试时，管电压为100 kV，管电流为0.5 mA，测量距离1 m处的剂量率。在正对钨靶方向的90°角位置，剂量率最大，剂量率成对称性分布。

图6 X射线管整管的伏安特性曲线Fig.6 Volt-ampere characteristic curve of the whole tube of X-ray tube

图7 出射X射线的剂量分布Fig.7 Dose distribution of outgoing X-ray

测量了射线管的管电流随时间的变化曲线。管电流在刚开始时有一些变动，随后基本保持稳定，然后显示出衰减的趋势，如图8所示。把射线管浸入绝缘油里，测量射线管正常工作时绝缘油的温度随时间的变化。测试时，管电压为100 kV，管电流为0.5 mA。随着时间的增加，温度逐渐增加，最后保持在32℃左右。测得相同条件下热阴极X射线管的最终温度为40℃左右，如图9所示。说明冷阴极X射线管的发热量比热阴极X射线管低。

图8 管电流随时间的变化曲线Fig.8 Variation of tube current with time

图9 射线管的温度特性曲线Fig.9 Temperature characteristic curve of the tube

通过小孔成像原理测得的焦点形状基本是长方形的，尺寸为0.6 mm×1.6 mm，标称值为0.8。在相同的条件下，分别使用冷阴极X射线管和热灯丝X射线管对走线宽度为0.1 mm的集成电路芯片进行透射成像。使用的胶片是医用牙科X射线胶片，规格为3 cm×4 cm，成像效果如图10所示。冷阴极X射线管的成像效果（图10（a））明显优于热灯丝X射线管的成像效果（图10（b））。

图10 集成电路芯片透射照片 （a）冷阴极X射线管的成像效果，（b）热灯丝X射线管的成像效果Fig.10 Transmission photos of an integrated circuit chip (a)Imaging effect of cold cathode X-ray tube,(b)Imaging effect of hot filament X-ray tube

3 结语

研制的基于超顺排碳纳米管阵列的冷阴极X射线管，在130 kV阳极高压下，工作稳定，功耗为200 W左右。射线管的最大发射电流达到了5 mA。焦点尺寸为0.6 mm×1.6 mm，标称值为0.8，达到了设计目标。这为以后研制静态CT安检系统奠定了基础。

未来，随着制备工艺的不断改进，将研制出在更高电压下更稳定工作的冷阴极X射线管，实现其在静态CT安检系统上的应用并进一步实现其在医学和工业上的应用。