5E-HGT2320型测汞仪常见问题总结与故障分析

2020-04-18赵晓

科技与创新 2020年6期

赵晓

赵晓

（洛阳市质量技术监督检验测试中心，河南洛阳 471000）

为了提高煤中汞含量测试准确度和测试效率，更好地服务于检验测试工作，在分析5E-HGT2320全自动测汞仪测试原理的基础上，结合实际测试流程和操作步骤，在大批次测试煤中汞含量的实际应用中，对需要注意的问题进行了总结，对该型测试仪测试过程中出现的汞灯信号电压过低和汞齐模块不能加热等常见故障的排除方法和流程进行了分析梳理，为提高测试结果准确度、缩短故障排除时间和提高测试效率打下了基础，具有良好的实际应用价值。

测汞仪；煤；汞；故障分析

1 引言

汞是一种具有严重生理毒性的污染物，属于剧毒物质[1-2]，进入人体后会对神经系统造成损害[3-5]。工业时代以来，最大的人工释汞源为煤炭燃烧，而中国的能源消耗又以煤炭为主，通过加大对煤中汞含量测试的力度，提高商品煤质量，可显著降低汞排放，有利于人民身体健康。2015年开始施行的《商品煤质量管理暂行办法》对煤中汞的限量提出了明确的要求。常见的汞含量测定的仪器分析方法有原子吸收法（AAS）[6-7]、原子荧光法（AFS）[8-9]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[9]等。这些测试方法均需对样品进行前处理，例如干法消解、湿法消解和微波消解等。由于汞沸点低，极易挥发，无论采用哪种前处理方法，都避免不了处理过程中汞的损失，会给测试结果带来一定的影响。

5E-HGT2320全自动测汞仪将样品前处理装置加热炉和冷原子吸收测试器集成设计，可直接测定固体样品中的汞含量，与传统测试方法相比，具有称样量少、灵敏度高、准确度高、简单快速等优点，在煤中汞含量的测试工作中得到了较好的应用。该型测汞仪为国产精密测试仪器，结构复杂，为了更好发挥其效用，笔者结合1年多的日常使用经验，对测试过程中的常见问题和故障的排除方法进行了总结和梳理，以期给同行提供一定的参考。

2 测试原理及过程

2.1 测试原理

仪器采用紫外吸收法测试汞蒸汽浓度，原理示意如图1所示。当波长为253.7 nm的紫外光通过含有被测汞蒸汽的吸收池时，由于气体中的汞原子具有吸收该紫外光的性质，探测器接收到的光强度要减弱。当一束强度为0的单色光进入气体后，被吸收掉一部分，而未吸收掉的部分从气体透过，假设透过光的强度为，则它们之间的关系符合郎伯-比耳定律：

该定律表明：吸光度与气体的浓度成正比（假设*为常数）。

图1 紫外吸收法示意图

在实际测试中，吸光定律中的系数*并非已知常数，必须用标准样品标定才能得到确切的值，又称系统校正。由于上述原因，新仪器首次使用时应进行校正，日常使用中当发现结果有超差的趋势时或改变测试条件时，也应进行重新校正。

2.2 测试过程

2.2.1 干燥阶段

样品舟被送入燃烧炉，在300 ℃左右的温度中干燥 1 min，除掉样品中的水汽。

2.2.2 热解阶段

燃烧炉逐渐升温至800 ℃，样品煤在氧气氛围中剧烈燃烧。没有充分燃烧的颗粒通过催化管（恒温550 ℃）进行进一步的氧化，燃烧后产生气体中的二氧化硫、氮氧化物和卤素被催化药剂吸收固化。随后，混合气体中的汞蒸气被金汞齐通过齐化作用固化收集，剩余的气体则排出。

2.2.3 吹扫阶段

催化管和气管中残余的汞蒸气被载气送到金汞齐进行收集，以保证所有的汞蒸汽被金汞齐收集完毕。

2.2.4 测试阶段

金汞齐被快速加热到700 ℃以上的高温，其中吸附的汞蒸汽被迅速释放出来，随载气进入原子吸收池。原子吸收池自动记录汞蒸汽通过时产生的吸光度，通过和校正曲线对比，定量计算出通过的汞蒸汽质量，汞蒸汽质量除以样品重量就可以得到样品中的汞含量。

3 使用中常见问题总结

5E-HGT2320全自动测汞仪自动化程度较高，采用自动进样技术，测试过程简单快捷，自动化技术产生诸多优势的同时也造成了仪器结构较为复杂的缺点，日常操作使用中需要注意的事项较多，现结合实际测试经验对此加以总结如下：为了保证仪器基线的稳定性，每天测试开始前首先要做空白样，直到残余汞含量稳定；为了尽量降低残余汞对第二天测试的影响，每天样品测试完毕后，建议添加4个空白样品测试；测试汞含量较低的样品时，测试之前一定要烘烤样品舟去除汞残余，并在空白样测试值稳定下来后再进行测试，否则测试结果精度会比较差；如果标准样品测试之后需要测试汞含量较低的样品，比如生物质样品，可在标准样品之后测试两个空白样，降低残余汞的影响；当前一个样品的汞含量浓度高于后一个样品达到10倍时，需在2个样品之间穿插空白样，直到空白样测试值稳定之后再进行低浓度样品的测试；当光学池有水汽导致信号电压较低时，可利用系统吹扫操作去除水汽；当空气中的水汽凝结在光学池反射镜时，会导致信号电压下降，此时可用棉签轻轻擦拭反射镜表面，擦拭完毕信号电压会有显著上升；仪器长期不使用时，请用仪器进样叉封闭燃烧炉，并用罩布把仪器封藏好；仪器长期闲置后恢复使用时，需要使用“系统维护”中的更换催化管功能，排除掉催化管中吸收的水汽。催化管维护完毕，需要用标准物质验证校正曲线是否仍然可用。

当出现下列几种情况之一时，需要重新建立校正曲线：当使用标准物质进行测试时，发现连续2次测试结果都超出了标准物质的允许误差范围；更换了新的催化管；更换了新的汞齐管；修改了催化管的温度。

样品舟的摆放位置必须和电子表格中的坩埚位对应；观察尾气吸收管的计数，累积超过600个样品时，及时更换活性炭吸收剂。

4 常见故障排除

4.1 汞灯信号电压过低

汞灯信号电压过低的可能原因为：光学池模块的电源线或通讯线连接错误，导致汞灯没有打开或是汞灯打开了但光学池中有水汽存在，故障排除过程如图2所示。

图2 汞灯信号电压过低故障排除示意图

4.2 汞齐模块不能加热

汞齐模块不加热可能原因为：汞齐加热丝故障、电源故障和连接线路故障，故障排除过程如图3所示。

图3 汞齐模块不能加热故障排除示意图

4.3 不能测试到吸收峰

不能测试到吸收峰有多种原因，可能是光学池汞灯没有信号；可能是气路漏气，载气没有携带汞蒸气通过光学池；可能是汞齐模块没有加热，导致汞齐管吸附的汞蒸气没有释放出来；可能是燃烧炉和催化炉温度设置错误，故障排除示意图如图4所示。

图4 不能测试到吸收峰故障排除示意图

5 结束语

5E-HGT2320全自动测汞仪具备自动化程度高、无需前处理和测试过程方便快捷的优点，极大地提高了样品测试准确度和工作效率。同时，自动化测试仪器本身结构复杂，使用初期可能存在故障率偏高的情况，因此需要技术人员在实际测试中不断的总结经验和汲取教训，摸清摸透仪器的原理、操作和故障排除流程，降低故障率，使仪器更好地服务于检验测试工作。

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2095－6835（2020）06－0136－02

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10.15913/j.cnki.kjycx.2020.06.054