对有效开展检定校准确认工作的探讨

郑贵

中国石油大庆油田有限责任公司 采油工程研究院（黑龙江 大庆 163000）

量值溯源方式主要包括检定和校准，其中检定属于自上而下的量值传递，而校准属于自下而上的量值溯源，检验检测机构主要依靠以上两种方式掌握计量器具及测量设备的可靠性。但是仅靠这两种方式，即计量部门出具的检定和校准证书的结果来判断计量器具和测量设备是否合格及准用是不够的，要想保证量值溯源的完整性，必须对检定和校准证书进行确认，才能够完成在计量上量值溯源的最后环节，以保证检验检测机构出具的检验数据的可靠性、准确性及可追溯性。CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》中明确要求“为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行检定或校准”[1]。而为了保证检定和校准结果的量值溯源的完整性，需要进行校准和检定的确认。同样在RB/T214：2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》中指出：“设备在投入使用前，应采用核查、检定或校准的方式，以确认其是否满足检验检测的要求”[2]。CNAS-GL034:2018《石油石化检测领域实验室认可技术指南》中也提出：“校准证书及检定证书均需要进行确认，确认依据是技术标准或规范，不能用校准和检定结论代替确认结果”[3]。

1 检验检测机构常见的不符合标准的工作

1.1 对检定证书未进行确认

计量部门依据检定规程开展测量设备和计量器具的检定工作，给出合格与不合格的判定。因此，部分检验检测机构理解检定证书的合格与否的结论即为证书确认的结论，未进行是否符合检测用标准的确认，存在一定的风险。

例如：某检测机构一台新进pH 计送检，设备说明书显示精度为0.001级，经某计量部门检定后，符合0.01 级，但最终检定证书给出的结论是符合0.1级，如图1 所示。因此，这个结果就有双重错误，需要根据实际应用情况来进行确认。

情况A：某标准方法中对精度要求较高，需要0.001 级精度，则需要在送检前跟计量部门沟通，或者查询其检定资质，选择符合检定要求的计量部门进行送检，并按照检测的标准要求对检定证书进行确认。

情况B：如果实验室要求pH 计的精度为0.01级，这种情况下，就需要跟计量部门沟通，重新修改证书，以保证确认结果的准确性，量值溯源的完整性。

从以上例子可以看出，对检定证书不仅要进行确认，确认时还要按照使用需求进行核查。

图1 pH计检定证书示例

1.2 对校准证书信息理解有误

计量部门在出具校准证书的同时，会提供测量不确定度，而这些扩展不确定度并不是测量设备和计量器具校准的准确度偏差，如果按照不确定度进行校准证书的确认，会出现错误。

对于校准证书确认是否考虑不确定度的影响主要分为两种情况[4]：当U95（k=2）≤（U95≤1/3MPEV），不考虑测量不确定度的影响；当U95（k=2）＞1/3MPEV，考虑不确定度影响。

其中：U95（k=2）为示值误差测量的扩展不确定度；MPEV 为被校准测量设备和计量器具最大允许误差的绝对值。

1.3 校准证书确认依据不充分

根据实际经验，在进行校准证书的确认时，查找确认依据是重点、难点，依据主要来源是国家标准、行业标准中测试方法对测量设备和计量器具的要求。很多标准中对检测中使用的测量设备和计量器具的精度要求并不明确，导致校准报告确认缺乏依据，如果盲目查找说明书进行确认，会造成确认结果出现风险。

如果在进行证书确认时，检测该产品用到的相关标准中未对该仪器进行精度的要求及规定，那么检验检测机构应该从其他产品具有该同类检测项所依据的不同标准，行业甚至国家标准中找到相关的精度要求进行证书的确认。

1.4 未慎重确认带修正信息的校准证书

测量设备和计量器具经过检定校准后一般都产生修正值或修正因子,在实际工作中,只要修正值或修正因子对检测结果准确度不会产生明显影响，就可以忽略不计；而对于计量部门出具的校准证书上有修正信息的，检验检测机构没有确认修正信息是否满足使用条件，未对修正信息进行确认，则存在一定的风险。

例如，某计量部门出具的某型号的六速旋转黏度计在100 r/min 下的修正系数为0.933，某检测机构依据这台设备出具液体黏度检测报告结果时，将其考虑到检测结果中，实测值乘以0.933 即为报告结果，但实际上经过查阅标准及相关资料得知这个校准系数说明该仪器已经失常，已经远远超出了最大允许误差±4%的范围，需要停用报修，并需要追溯这台仪器近期已经出具过的报告结果的准确性，因此，带有修正信息的校准证书不能盲目使用，需要谨慎确认。

2 有效开展检定与校准的确认工作

检定与校准证书确认的结论，直接决定测量设备与计量器具能否投入检验检测活动。如果对检定与校准证书未进行有效确认，会导致检测数据的错误，严重的会导致检测结论的错误，且会追溯使用此台设备出具的所有检测数据，后果十分严重。为有效地开展检定/校准的确认工作，主要从以下几个方面入手。

2.1 对检定和校准机构的资质及能力进行确认

计量员应该在测量设备和计量器具送检之前对检定/校准机构的资质及能力进行确认[5]，具体要求如下：

1）应在测量设备与计量器具送检之前完成对检定/校准机构的资质能力进行确认；

2）利用多种渠道和方式获取相关检定与校准机构的信息；

3）可以直接上网查询通过CNAS认可的检定与校准机构的相关资料。

2.2 送检时应与计量部门进行有效沟通

测量设备和计量器具送检时，计量员应向校准机构指明所采用的校准依据及技术要求[6]。

例如：某计量部门给某检测机构出具了一份表面张力仪的校准证书，其中证书中标明依据的技术规范为JJG 14—2016《非自行指示秤》，但是经过计量员查询相关资料得知，JJF 1464—2014《界面张力仪校准规范》才是符合该仪器的校准规范。

以上例子表明送检之前，计量员应向校准机构指明技术要求。

2.3 测量设备和计量器具台账中对检定与校准点予以标明

检验检测机构中测量设备和计量器具台账中信息较多，包括仪器型号、自编号、出厂编码、检定与校准日期等等，但较好的做法是将常用检定与校准点列入其中，方便送检时计量员与计量单位进行沟通。

2.4 检定和校准证书确认工作的责任归属

关于检定与校准证书的确认工作，从图2 流程图可以看出，标号1 是由计量员完成检定与校准证书确认工作，实际上，计量员一般不参与检验检测工作，对测量设备和计量器具的使用情况及检测标准规定了解不多，因此通过改变责任归属，由标号2的实验室管理人员与检测人员完成检定和校准证书的确认工作比较合理。

图2 检定/校准证书确认工作流程

2.5 提高检测实验室人员的校准和检定证书确认能力

作为实验室检测人员要保证检测结果的可靠性，一方面需要检测技术熟练，另一方面需要对测量设备和计量器具使用需要的相关知识熟练掌握，才能从容应对检测及计量方面遇到的各种问题，主要从工作原理、计量性能、技术标准、检定规程入手进行学习，以便科学、正确、及时完成检定/校准证书中结果的确认工作。

2.6 确定校准数据的符合性

确定校准数据的符合性是校准证书确认工作的难点，原则上要依据检验检测的规范要求和相应标准的要求，而且是惟一性的依据，但实际运行中分为两种情况。

情况A：标准中有明确要求。

例如：SY/T 5107—2016《水基压裂液性能评价方法》中4.3 条要求恒温水浴控温精度±1 ℃，GB/T 5005—2010《钻井液材料规范》中3.2条要求恒温水浴控温精度±0.1 ℃，像这种情况就需要根据实际情况，依据不同的标准对不同的测试设备（恒温水浴）进行确认。

情况B：标准没有明确要求。

正确做法应该是寻找行业内的相关要求,乃至国际上各个检测机构通行的规范要求，而不能仅仅是按照仪器设备说明书进行确认，否则存在风险。

例如：如果采用设备说明书中的参数作为确认依据，只能说明设备满足说明书的要求,不能证明设备满足相关检测标准的要求。某机械强度测试使用的弹簧冲击器，冲击能量0.9 J的校准结果为0.923J,说明书中在0.9J时，允许误差为0.05J。在进行校准确认时，依据说明书的参数,确认此台弹簧冲击器合格；但是通过查阅相关国家标准，此弹簧冲击器的冲击能量应在（0.9±0.04）J，确认结果应该是不合格。这个实例说明校准证书确认人员没有认真查阅标准的相关要求，导致确认结论错误。

2.7 慎重确认带有修正信息的校准证书

对于仅给出修正系数的校准证书的确认，不能看到修正系数就认为检测结果乘以修正系数就是实测值，确认的具体步骤，以Brookfield黏度计为例，可参考图3。

图3 含修正信息的校准证书确认流程

2.8 编制检定与校准确认作业指导书

检验检测机构应该根据实际情况及量值溯源要求制定检定/校准确认作业指导书，应包括以下内容：确认的目的、确认的范围、确认的内容、确认方法和依据来源、修正值及修正因子等信息的使用。

2.9 编制测量设备和计量器具的检定和校准结果确认表

检验检测机构应该根据实际情况及量值溯源要求制定测量设备和计量器具的检定与校准结果确认表，应包括以下内容：测量设备和计量器具的基本信息，校准证书的基本信息（依据的校准规范），由校准结果推导计算的结论，标准方法或技术规范中对测量设备和计量器具的技术要求及确认结论、确认人与审核人、时间等。

2.1 0 编制测量设备和计量器具（脱离实验室控制）的性能确认表

在特殊情况下，除了需要对证书进行确认外，还需要对设备性能是否满足检测要求进行确认，主要分为两种情况。

情况A：外检返回实验室的测量设备和计量器具性能确认。测量设备和计量器具除了现场送检的方式，还有部分仪器需要进行外部送检，在送检及返回实验室的运输途中受环境变化的影响，脱离实验室控制，在进行外部送检返回到实验室的仪器的性能仍然需要进行确认。

情况B：外借返回实验室的测量设备和计量器具性能确认。测量设备和计量器具在被携带外出检样返回实验室之后，即使设备仍在检定与校准有效期内，但是其一定时间内脱离了实验室控制，因此其性能是否仍然符合检测要求，也需要实验室检测人员进行功能确认，判断设备性能是否满足检测要求。

3 结论及建议

检验检测机构要整改在检定与校准证书确认中的一些不符合标准的工作，要根据检验检测标准中的要求,开展检定与校准证书的确认工作；检定与校准证书的确认必须由对测量设备和计量器具性能及检测标准熟练掌握的检测人员完成；检测人员围绕标准的要求,提出合理的确认方案,正确完成检定与校准证书的确认,可以提高检测数据的准确性,降低检测风险。

目前，国内众多检测实验室的水平参差不齐，测量设备和计量器具的使用者如何对检定与校准证书的确认还存在不少问题，希望检验检测机构关注对测量设备和计量器具的检定/校准证书进行确认，以证实检定与校准结果是否满足实验室某一用途的特定要求，从而也保证量值溯源的完整性，促进实验室质量管理体系的持续发展。