电镀液和预镀液中二价铁含量测定方法

王文杰，耿丽君，张彬

(河钢邯钢 技术中心，河北 邯郸 056003)

镀锌锌板是邯钢冷轧厂的主要产品，涂镀电镀锌的电镀液和预镀液中二价铁离子含量，直接影响电镀锌的表面质量，二价铁离子含量过高时，会引起电镀锌表面出现色差，影响产品质量。本文对电镀液和预镀液中二价铁离子含量的测定方法进行了试验研究，并对方法的准确度和精密度进行了试验。

1 实验部分

1.1 仪器及参数

（1）仪器：723 型分光光度计。

（2）比色皿：1cm，。

（3）设定波长： 510nm。

1.2 试剂

（1）0.1%邻菲罗啉乙醇溶液。

（2）乙酸-乙酸钠缓冲溶液。

（3）高纯铁（≥99.988%）。

（4）硫酸（5+9）溶液。

（5）高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO4)=0.018mol/L。

2 实验方法和结果讨论

2.1 使用分光光度计进行检测试验

（1）实验原理：以邻菲罗啉为显色剂，在PH2 ～9，试样中二价铁离子络合生成橙红色络合物[(C12H8N2)3Fe]2+，在波长510nm 处进行光度法测定。

（2）制作工作曲线：在5 个50mL 容量瓶中分别用刻度 移 液 管 准 确 加 入0.00mL、2.00mL、6.00mL、8.00mL，10.00mL Fe 铁标准溶液(0.1g/L)，乙酸—乙酸钠缓冲溶液10mL，邻菲罗啉乙醇溶液10mL，并加水稀释至刻度摇匀，作为空白和标准溶液。用723 分光光度计，1cm 比色皿，用空白溶液作参比，在510nm 处测其吸光度，制作铁含量工作曲线。

（3）试样的测定：准确移取1.00mL 试样，加水定溶于100mL 容量瓶中，摇匀备用。再移取5mL 该试样稀释液于50mL 容量瓶中，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液10mL，邻菲罗啉乙醇溶液10mL，加水稀释至刻度摇匀。用723 型分光光度计，1cm 比色皿，空白溶液作参比，在510nm 处比色并读取铁含量。

测定试样的Fe2+含量为1#：2.45g/L、2#：4.18g/L。

2.2 使用高锰酸钾标准溶液滴定进行检测试验

（1）实验原理：试样在酸性介质中，用高锰酸钾标准溶液滴定，通过消耗高锰酸钾标准溶液的量计算试样中的二价铁含量。

（2）试样的测定：准确移取10.00mL 被测溶液，加10mL 硫酸（5+9）溶液，加50mL 水，以高锰酸钾溶液（C1/5KMnO4=0.018mol/L）滴定，由无色变为粉红色（保持30S 不褪色）为终点。

测定试样的Fe2+含量为1#：2.52g/L、2#：4.07g/L。

2.3 确定电镀液和预镀液中二价铁含量的分析方法

将上述两种试验方法检测数据进行比对，见表1。

表1 不同检测方法数据比对

由表1 数据可得出结论：上述两种检测方法的检测结果分析数据基本一致。

由于高锰酸钾滴定法操作简便、快速、分析数据准确，所以确定采用此方法检测电镀液和预镀液中的二价铁离子含量。

2.4 准确度试验

试验样品的加标回收率，检验其准确度，试验数据见表2。

表2 准确度回收率试验 （单位：g/L）

表3 分析方法精密度试验

从表3 数据可得出结论，高锰酸钾滴定法测定铁含量分析方法准确度回收率在98%～103%，准确度较好，可以满足生产检验需要。

2.5 精密度试验

使用高锰酸钾滴定法，平行测定同一个预镀液试样11次，测定其精密度，试验数据见表3。

由表3 数据可得，高锰酸钾滴定法精密度RSD 值为1.51%，精密度较好，可以满足生产需要。

3 结语

试验结果表明，使用高锰酸钾滴定法测定电镀液和预镀液中的二价铁离子，具有很好的准确度和精密度，结果准确可靠，且操作简便、快速，能够满足日常分析要求。