相变微胶囊的表征方法概述

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一、化学结构表征

对相变微胶囊进行化学结构表征一方面是为了明确制备的微胶囊所含的成分，判断所制备的微胶囊中芯材与壁材成分的存在；另一方面对微胶囊进行化学结构的表征可以验证芯材与壁材是否有化学反应的发生。

相变微胶囊最常用的化学结构表征手段为红外光谱分析，红外光谱分析是利用红外吸收光谱对物质进行分析和鉴定。每种物质都含有由其组成和结构决定的特有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。相变微胶囊一般为核壳结构，壳层是性能稳定的膜材料，芯材为相变材料，壳层与芯材都有其特有的红外吸收光谱，因此可以通过对所制备的产物进行红外光谱分析来判断产物中是否既含有芯材成分又含有壁材成分，以及通过对比产物的红外吸收普图中有无吸收峰的迁移来判断芯材与壁材是否发生了化学反应。

红外光谱侧重于对相变微胶囊整体成分的分析，而X射线光电子能谱与能量色散X射线荧光分析则侧重于样品表层结构的分析。因此，将红外光谱与X射线光电子能谱或能量色散X射线荧光分析相结合，甚至三种手段相结合来对相变微胶囊的化学结构进行表征被越来越多的研究者所采用。

二、表面形貌分析

相变微胶囊的表面形貌，尤其是颗粒的大小与形状对于获得理想的性能有重要的影响。相变微胶囊的耐热稳定性、化学稳定性、透明性、流动性、强度及韧性都相变微胶囊的表面形貌有关。扫描电子显微镜是表征相变微胶囊的形状、大小、表面结构及分散性最重要的一种方式。

扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用一束极细的电子束扫描样品，电子束与样品的相互作用激发出次级电子，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像，即放大的样品表面的形貌图。因此，通过SEM图可以直观的观察相变微胶囊的表面形貌。

光学显微镜在相变微胶囊初期的研究中有着广泛的应用，但随着所制备的相变微胶囊的颗粒度逐渐变小以及扫描电子显微技术的发展，光学显微镜的使用频率逐渐下降。

透射电子显微镜(TEM)是由电子枪发射出电子束经过聚光镜处理后汇聚成光斑，照射在样品上；透过样品的电子量与样品的内部结构有关，并将转换成可供观察的影像，因此，可以通过最终的影像信息判断样品的结构信息。TEM可用来表征相变微胶囊的核壳结构。

上述方法都能用来表征所制备的相变微胶囊的大小及分散程度，扫描电子显微镜与光学显微镜更侧重于表面形貌的表征，而透射电子显微镜则侧重于对其核壳结构的表征。

三、热稳定性表征

相变微胶囊的耐热性是影响其应用的一个主要因素，例如，在建筑方面对相变微胶囊耐热性要求较低，而若采用熔融纺丝的方法制备具有相变功能的纤维则对微胶囊的耐热性能要求较高，通常需要耐250℃以上的高温。目前，对相变微胶囊的热稳定性测试几乎均采用热重分析的方法。

热重分析是在程序控制温度下，测量样品质量与温度关系的一种技术。在不同温度下连续测量样品的质量，记录质量随温度变化的关系，通常用来研究材料的热稳定性和组分。在相变微胶囊的性能表征中通常通过热重分析判断其热稳定性，并且通过热重曲线台阶的个数判断微胶囊的组成成分及各组分所占的比例。

制备相变微胶囊的芯材与壳层的耐热性能往往存在较大的差别，因此差热分析是一种比较准确的表征微胶囊化成功与否的手段。

四、相变性能表征

相变温度、相变焓、过冷度等是相变微胶囊最重要的性能，对于这些性能的表征采用差示扫描量热法。

差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术，其基础是样品与参比物各自独立加热，保持试样与参比物的温度相同。DSC曲线以样品吸热或放热的速率为纵坐标，以温度或时间为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

另外，由于制备微胶囊的囊壁在测试的温度范围内通常没有相变化的发生，没用能量的储存与释放，因此可以通过纯芯材与微胶囊的热焓值来计算所制备的相变微胶囊中芯材所占的比例，以此来评价所制备的微胶囊性能的好坏。

相变特性是相变微胶囊最重要的特性，而目前对微胶囊相变特性的研究几乎均采用差示扫描量热法。

五、粒径及粒径分布表征

在粉体加工与应用的科学研究中，其颗粒的大小及粒度分布对材料的性能起着决定性的作用，是衡量粉体颗粒特性最重要的指标之一。相变微胶囊的粒径及粒径分布是限制其应用领域的一个重要参数，在相变微胶囊的研究中，最常用的表征粒径及粒径分布的手段是激光粒度衍射分析。

激光粒度分析法是由激光器发射出一束窄光，经扩束系统扩束后平行的照射到被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光经聚焦透镜汇聚后在其焦平面上形成衍射图。利用位于焦平面上的光电探测器进行信号的光电转变，然后将信号放大、转变、数据采集送入到计算机中换算出颗粒群的尺寸分布。

对相变微胶囊颗粒大小及粒度分布的表征除了激光粒度衍射仪之外，另一种常用的手段是借助于扫描电子显微图，对微胶囊的大小进行测量统计。

激光粒度分析的理论模型是建立在颗粒为球形、单分散条件的基础上的，而实际上所制备的相变微胶囊常常因为团聚的原因而呈现不规则的形状，因此，分析结果存在一定的误差。但激光粒度衍射分析法的自动化程度高、快速、重复性好并可在线分析。而通过扫描电子显微镜图测量统计的相变微胶囊的平均粒径精确度高，但测量结果容易受人为因素的影响。

六、其它方面的表征

除了上述对相变微胶囊常规性能的表征外，还有学者对相变微胶囊的渗透性、比表面积、吸热系数、导热率、强度等进行了表征。

张秋香等通过对所制备的微胶囊在0-80℃进行500的热循环后对其进行DSC测试，通过相变潜热的减少来计算芯材的渗透率，表征了不同壁材配比的相变微胶囊的渗透性能。

杨保平等以硬脂酸丁酯为芯材，吐温80、司班80为乳化分散剂，以乙二醇进行改性的聚脲树脂为壳体，采用界面聚合法制备相变微胶囊。采用氮气吸脱附仪对相变微胶囊的比表面积进行表征，结果表明所制备的微胶囊具有较大的平均比表面积，致密性较好。

本文对常用的相变微胶囊的表征手段进行了概述，并简要介绍了各种表征手段的原理。随着对相变微胶囊研究的不断深入，会有更多的手段参与到对其性能的表征，同时随着表征手段的不断发展，相变微胶囊的各种性能将会更加全面的被表征。