理化检测实验室标准物质的期间核查

2020-03-05

技术与市场 2020年2期

(深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000)

0 引言

标准物质是理化检测实验室中的一个重要的部分。根据我国的《实验室资质认定评审准则》《检测和校准实验室能力认可准则》中的规定，实验室的管理在实际的实施落实推进中，必须要对实验室标准物质进行期间核查。因此，对理化检测实验室的标准物质进行期间核查是十分重要且必要的。笔者根据我国的相关标准和实际的实验室需要对标准物质的期间核查进行分析研究，有着现实的价值和意义。

1 标准物质概述

对理化检测实验室标准物质的期间核查进行分析研究，应当首先对标准物质这一概念需作一定的认知和了解。根据1992年国家标准化组织标准物质委员会在日内瓦召开的第十六次会议的决定，国际标准化指南30中对标准物质和有证标准物质做出了不同的定义。标准物质(Reference Material)是一种或者多种分布足够均匀且很好确定的特性值，用来校准相关设备，评价测量方法或者用来给材料定值的材料或者物质。一般而言，在理化检测实验室中，标准物质常用到以下几个类别，如钢铁成分分析标准物质、建材成分分析标准物质、化工产品成分分析标准物质、食品成分分析标准物质、煤炭石油成分分析标准物质、化工产品成分分析标准物质、环境化学分析与药品成分分析标准物质以及有色金属成分分析标准物质等。

2 标准物质期间核查计划程序

在理化检测实验室中进行标准物质的期间核查，需要制定相应的核查计划和程序，在计划和程序的指导下期间核查工作。一般而言，理化检测实验室的标准物质期间核查程序包括以下内容：①期间核查计划的制定，以及制定后的审核与批准。②核查对象、核查间隔、核查方法等的确定，这些内容的确定需要根据理化检测实验室的具体实验情况而科学合理选择。③是核查人员、核查标准以及核查结果的判定准则等的确定。

在理化检测实验室中，标准物质可分为以下三类：一类是用于校准相关分析仪器设备的标注物质，比如用于校准酸度计的pH标准缓冲物质；二类是用于评价实验检测分析方法的标准物质，如测定样品稳定率或者测试样品回收率所使用的色谱类分析标准物质；三类是用于测试工作标准的标准物质，如测定饮用水中矿物质含量所使用的矿物质类标准物质。每一类不同的标准物质在理化检测实验室中的使用过程中，其会受到不同的、较多的影响，影响到其稳定性和准确性。因此，期间核查的计划需要从理化检测实验室中活动重要性、实验室能力、实验室检测资源等多方面进行综合而全面的考量。在实际的期间核查计划中，应由理化检测实验室相关的技术负责人进行制定，在审批通过后对其中的内容进行选择性的安排。

3 标准物质期间核查间隔

对理化检测实验室的标准物质进行期间核查，需要根据其实验室内每一种标准物质的使用频率、储存条件等因素对理化检测的实验结果、影响程度进行核查间隔的确定。每一个不同理化检测实验室中的标准物质期间核查必定是不同的，这需要根据实际情况具体问题具体分析、具体解决。从整体上和总体上来说，理化检测实验室的标准物质期间核查可以分为以下三类。

第一类是一般性的期间核查。在理化检测实验室中，对于有着有效期限的标准物质，应当其在有效期的中间时间点开展和进行期间核查工作。而对于没有有效期限的标准物质，比如容量分析用标准试剂、质量分析用标准试剂等，则可以设定一个定期周期性的核查间隔，一般为一年核查间隔。对于一些理化检测实验室中常用的非金属元素，诸如碳、硫等元素，由于其会随着时间的推移而受到储存条件的影响和变化，特性量值呈现出下降的趋势和特征，因此在对这一些元素进行期间核查时，就可以依照先疏后密、先少后多的原则进行期间核查工作的安排。而对于在理化检测实验室中常用的、对于检测结果影响较大的标准物质，应当尽可能缩短期间核查的间隔，严格核查的工作方法，从而减少核查工作误差或者失误给理化检测实验室带来的危害和风险。

第二类是使用前的期间核查。对于不经常在理化检测实验室中使用的标准物质，可以选择在每次标准物质使用前进行核查。如果是理化检测实验室首次使用的标准物质，对于其使用的性能认知不够，则可以在使用前进行核查，核查的间隔根据先密后疏、先多后少的原则进行核查安排，在其使用的有效期限内，确保有着多个核查时间间隔的监测数据。对于稳定性较差的、容易挥发的标准物质，也可以在其使用前进行核查。

第三类是需要性的临时期间核查。对于某一部分的标准物质而言，其稳定性较好，且没有使用的期限限制，在理化检测实验室中，这类的标准物质合格状态置信度相对较高，可以在日常的期间核查中不设计核查工作安排，以减少期间核查工作的资源花费、境地实验室的运行成本。但是如果在理化检测实验室中，相关的实验人员对这一类标准物质产生的怀疑，就可以进行临时安排的期间核查。这三类期间核查的间隔标准和安排，简述如表1所示。

表1 核查的间隔标准和安排

从表1中更可以直观地看出，标准物质期间核查的间隔类别以及其应用的不同方向，对于理化检测实验室的标准物质期间核查工作而言，需要结合实际情况合理选择期间核查的间隔，以提高期间核查工作结果的准确性，保障实验室工作的顺利开展进行。

4 标准物质期间核查方法

对理化检测实验室的标准物质进行期间核查，是根据不同的核查对象有着不同的核查方法的，这些核查方法在很多方面都有着不同点。在选择标准物质的期间核查方法时，需要根据不同理化检测实验室的具体条件和环境进行选择。具体而言，标准物质的期间核查方法有以下几种：①参照已有的方法核查，对于部分标准物质而言，其核查的方法可以参照标准物质的上级标准或者依照国家的相应规定条件，如储存方法、检测分析方法、环境条件等进行核查工作。如苯甲酸钠基准试剂这一标准物质的期间核查方法，就可以依照国家标准GB12597-2008《工作基准试剂苯甲酸》中的相关规定进行。②标定核查，即配制相应的标准容易，用标定浓度的标准方法对标准物质进行核查。③比对核查，详细而言又有三种小分类：第一类是将生产日期相近的标准物质或者最新配制的标准工作溶液与正在理化检测实验室中所使用的标准物质进行比对核查；第二类是将实验室内的标准物质与其他实验室的标准物质进行比对核查；第三类是用不同的标准物质进行相互间的比对核查。④使用被检测样品核查，使用这一检测方法，需要选择稳定性和检测结果置信度高的被检测样品与实验室内标准样品进行对比，从而得到标准物质的核查结果。⑤编制作业指导书核查，对于一些需要较为复杂的核查方法的标准物质而言，编制作业指导书进行核查，对整体的核查工作进行指导，能够很好地保证核查的结果。

5 标准物质的验收

实验室还需要做好标准物质的验收工作，主要内容如下：数量和品种是否与申购方案保持一致；包装是否完好；标识是否完整、清晰；从外观进行判断，查看溶液是否存在变色、分层、沉淀等异常现象；有无证书；是否在证书有效期内。

同时，标准物质证书需要按照要求标明下述内容：标准物质名称；定值日期；批次编号；使用范围；生产单位；溯源性及定值方法；标准物质制备过程；特性量值及不确定度；有效期；包装贮存及应用。

例如，国家标准化管理委员会、质量监督检验检疫总局批准，以及电子材料分析测试中心及国家有色技术研制单位等，国家标准样品编号SB04-1742-2004，唯一性标识09BB18，介质类型HNO3，介质浓度1 mol/L，成分铅Pb质量浓度1 000 μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，在避光阴暗处对其进行密闭保存，确保溶液浓度在2年内所发生的变化满足规定要求。

6 标准物质期间核查的统计评价方法与记录报告

对于理化检测实验室的标准物质期间核查而言，其核查结果为保证准确性与实际的价值与参考意义，一般的评价结果有以下三种，分别为通过、可疑与不合格。核查的统计评价方法主要有三种：①t检验法，适用于测量次数在10次以及10次以下的数据比较检验，需要选择双侧检验判断期间核查与标准证书标准值的差异。②En数法，其实根据标准物质所测量的平均值与不确定度同标准证书的标准值与不确定度进行比较评价核查结果。③规定方法，如果标准物质核查方法中规定了核查结果的允许差值，就可按照规定直接进行评价。由于多种原因，三种的标准评价方法公式与实际结果评定标准不在此赘述。在标准物质核查结束后，应当对期间核查的记录进行完整的保持，对期间核查的整体过程流程以及其中出现的问题和结果进行记录保存。除此之外，根据标准物质期间核查的结果，还需要将结果以书面形式上报管理评审进行分析和评估，接受相关的建议和要求。再次确定理化检测实验室标准物质期间核查的测量数据可靠性和准确性。