移液器检定中常见技术问题与解决方法研究

2020-03-02

技术与市场 2020年5期

(宁德市计量所，福建宁德 352100)

1 对移液器的简要认知

移液器是一种用于定量转移液体的器具。移液器一般分为2种，包括定量移液器和可调移液器，通常用于移取少量或者微量的液体。一般厂家对于移液器的选择，更加注重移液器本身是否具有准确性和重复利用性，因此，对于用户而言，移液器在使用前的检定是非常重要的。另外，在日常使用过程中，操作频繁或者操作维护不当都会导致移液器示数不准，检测结果出现偏差，不仅影响实验数据，同时还会减少器具的使用寿命。因此，对于该类量出式量具需要严格按照国家计量检定规程对其进行定期检定，以此保证数据的准确性和可靠性。

一般对于移液器通用技术的考虑主要包括外观、活塞、调节器、吸液嘴和密合性5个部分。对于移液器塑料外壳，要注重其对平整度和光滑度的要求，另外对金属表层要重视其有无脱落、锈蚀和起层的问题。其次，移液器还需要标示多重标准，包括产品名称、标称容量等。活塞问题需要考虑到上下移动的灵活程度。对于调节器的要求，需要在调节过程中能够灵活转动，并且可以清晰地进行数字指示。吸液嘴内壁应该保持光滑，在进行移液过程后不可有残留液体存在。移液器的检定流程包括首次检定使用中检验和后续检定。在进行检定过程中，所具备的检定环境应该保持在室温20 ℃左右，同时室温变化不应过大，控制在1 ℃/h。主要的检定项目包括外观检定、闭合性检定和容量检定。

2 移液器检定常见技术问题

2.1 取样漏气

套柄松动或者裂开都会造成取样漏气，从而导致移液不准确。在进行移液器检查时，若出现密封圈磨损的情况，需要对套柄部分进行活塞检查，需要考虑活塞是否弯曲、密封圈是否漏气等问题。另外，考虑到移液器移液时漏气，需要进行吸头的有关检查，通常情况下移液器与吸头的结合部分若以卡口进行连接，通常会导致出现松动，影响移液取样。

2.2 密封圈漏气

导致密封圈漏气原因有很多，包括其自身的质量问题，还包括其磨损问题。一般而言，移液器本身质量出现问题通常与吸头有关，此外，对于不合格的移液器在进行使用时会出现零件松动等问题，导致旋钮安全问题。

2.3 吸头问题

移液吸头问题包括吸头是否与移液器进行合理匹配，同时还包括后期移液吸头的安装等问题。移液吸头能够高度匹配取决于型号的吻合。在生产过程当中，移液器生产厂商众多，型号多样，由此不同型号的移液器与移液吸头并不能够十分匹配，而这种不匹配现象很容易导致移液器的密封性能下降，通常会出现漏吸的情况，会对检定结果造成严重影响。

此外，在进行移液器吸头安装过程中，移液吸头安装不紧密也会影响检定结果。因此在进行移液器吸头安装过程中应注重吸头的安装手法，通常可以采用旋转安装法。可以将移液器头轻轻垂直插入吸头，同时微微用力下压，左右轻轻旋转，使二者紧密结合。

2.4 移液细节问题

在进行移液器检定之前要保证需要检测的移液器、移液吸头和检定介质都处于同一温度中，检定介质需要提前24 h放置在实验室中，而移液器和吸头应该提前4 h放入。在检定过程中，应该先预洗吸头3次，将调节按钮调到第一个检定点时要求吸头竖直插入检定介质液面以下3 mm，之后松开移液器按钮再进行检定介质的吸取，在进行鉴定过程中要保证移液器竖直，缓慢松开吸液按钮，防止减少吸入体积。

2.5 检定点调节问题

在检定过程开始时需要对对容量进行调节，一般由大容量逐渐检定到小容量。若从小容量开始检定，则需要注意调节容量到超过检定点读数，之后再将其回调，保证检定精度，此外还需要注意容量控制，若检定容量超过量程，就会造成移液器的损坏。

2.6 移液器校准问题

对于移液器使用过程中出现的吸不准问题，要求定期对移液器进行校准，在进行移液器校准过程中，要注意移液器角度，同时在进行检定仪器设置过程中，要注意移液体积对检定结果的影响，在进行容器壁排液时注意枪头位置，保证移液体积的准确度。

2.7 检定结束操作问题

在检定结束后要注意调节移液器调解量程，主要目的是调节弹簧。若移液器内部弹簧结构长期处于压缩状态，弹簧就会发生形变，会对其弹性有不可逆影响。因此，在进行移液器检定结束后，需要将移液器内弹簧元件保持松弛状态，具体表现为将量程调节到最大刻度处。

3 移液器检定问题解决方法

一般而言，移液器需要进行定期检查。定期核查主要是为保证移液器有更高的准确性，保证检验结果的准确性。

移液器属于量出式量器，受环境和操作影响较大，因此在进行移液器的量程调节时，为保证量取的精确性，在进行旋钮的旋转过程中，采用逆时针旋转，利用食指和大拇指进行旋钮的调整。若超出最大量程，同样需要旋钮的调解。另外，考虑到内部机械卡顿从而造成的移液枪损坏现象，因此要格外注意调节的精准度。因此，在进行液枪的装配时，要重视枪头的装配过程，避免内部零件出现松动，在移液枪枪头安装时要注意枪头的安装方式，需要垂直插入，同时左右微微转动，帮助调节旋钮和枪头的相吻合。

另外对于液气密封型不合格问题的处理主要考虑2个方面，一是移液器吸头问题，解决方法可以考虑检查吸头安装情况，注意吸头与仪器是否匹配或者出现安装错误，又或者系统本身出现质量问题等，可以进行吸头更换帮助实现检定的顺利进行。二是检查移液器内部密封圈与活塞之间的空隙之间空隙过大，可能与密封圈老化有关，该问题造成的漏气可以利用在活塞上均匀涂抹少量凡士林进行解决，或者使用同等型号规格的密封圈，帮助实现密封性问题的解决。若在活塞上涂抹凡士林后仍漏气，需要更换同型号的密封圈。

此外，在进行容量误差问题解决时，可以将移液器进行容量调整，可以明确容量误差的出现，可以通过移液器自身配备的内六角型扳手进行容量的增大或减小。首先需要进行当前容量值的检定，需要将移液器调至最小检定点，将当前容量值与标示容量值之间的差值进行计算，可以通过扳手进行调节孔的调整，调整之后继续进行该点的检测，通过计算和多次测量，观察是否符合检定规程。若符合相应要求，就可以继续进行检测，将移液器调至中间检定点，若中间坚定点符合检定要求后，再进行最大检定点的检测，多次进行检测和调整，判断不同检定点是否符合规程要求，由此来进行多次修正和检测，直到3个检定点的值都符合相应的检定规程即可。