食品着色剂含量的测定
2020-02-28倪洪杰
◎倪洪杰
食品着色剂主要包括天然色素和人工合成色素两个大类,天然色素主要是从动植物和微生物制取的,安全性较高,但是稳定性和着色力一般低于合成品,目前很难满足日益发展的食品工业的需要;人工合成的色素,主要来源于煤焦油及其副产品,资源十分丰富、稳定性较好、价格可接受、使用时方便、应用较为广泛。而人工合成色素有一定的毒性,具有较大的安全隐患,有一定的人身安全风险,必须严格控制其使用范围和使用数量和操作环境。目前,我国允许使用的合成色素主要有苋菜红、柠檬黄、赤藓红、日落黄、胭脂红、亮蓝、靛蓝等,这些合成色素都溶于水。
食品着色剂的测定一般是针对合成色素,测定方法主要是高效液相色谱法和深层色谱法等。本文主要就高效液相色谱法测定合成着色剂进行研究如下:
一、食品着色剂含量测定的试剂
1.正己烷,盐酸,乙酸。
2.甲醇:经0.5μm滤膜过滤。
3.聚酰胺粉(尼龙 6):过 200 目筛。
4.乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取 1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。
5.氨水。量取氨水2mL,加水至100mL,混匀。
6.氨水—乙酸铵溶液(0.02mol/L量取氨水0.5mL),加乙酸铵溶液(0.02mol/L至1000mL),混匀。
7.甲醇—甲酸(6+4)溶液。量取甲醇60mL,甲酸 40mL,混匀。
8.柠檬酸溶液。称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100mL,溶解混匀。
9.无水乙醇—氨水—水(7+2+1)溶液:量取无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL,混匀。
10.三正辛胺正丁醇溶液(5%)。量取三正辛胺5mL,加正乙醇100mL,混匀。
11.饱和硫酸钠溶液,硫酸钠溶液(2g/L)。
12.pH为6的水。水加柠檬酸溶液调pH到6。
13.合成着色剂标准溶液。准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日拓黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g,置100mL容量瓶中,加pH为6的水到刻度,配成水溶液。
14.合成着色剂标准使用液。使用时,溶液加水稀释20倍,经0.45μm滤膜过滤,配成每毫升相当于50.0μg的合成着色剂。
二、食品着色剂含量测定的仪器
高效液相色谱仪,带紫外检测器,254nm波长。
三、食品着色剂含量的测定方法
1.样品处理方法。
第一,橘子汁、果昧水、果子露汽水等,称取20.0g~40.0g,放入100mL烧杯中,把含二氧化碳样品加热驱除二氧化碳:
第二,配制酒类。称取20.0g~40.0g,放置在100mL烧杯中,加小碎瓷片几片,加热以驱除乙醇。
第三,硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等。称5.00g-10.00g粉碎样品,放入100mL小烧杯中,加水30mL,温热溶解,如果样品溶液pH较高,用柠檬酸溶液调pH到6左右。
第四,巧克力豆及着色糖衣制品。称5.00g-10.00g,放入100mL小烧杯中,用水反复洗涤色素,到样品无色素时止,合并色素漂洗液为样品溶液。
2.色素提取方法。
第一,聚酰胺吸附法。
第二,液一液分配法(适用于含赤藓红的样品)。
3.高效液相色谱的参考条件。
第一,柱。YWG-C1810μm不锈钢柱4.6mm(1、d)×250mm.
第二,流动相。甲醇—乙酸铁溶液(pH-4,0.02mol/L)。
第三,梯度洗脱:甲醇:20%-35%,3%/min;35%-98%,9%/min;98%继 续6min。
第四,流速:1mL/min。
第五,紫外检测器,254nm波长。
4.食品着色剂含量的测定方法。
取相同体积样液和合成着色剂标准使用液,分别注入高效液相色谱仪,保留时间定性。