化学分析实验室标准物质的使用中应注意的几个问题

杜 洋

(葫芦岛市龙港区环境监测站，辽宁 葫芦岛 125003)

标准物质作为分析测量行业中的“量具”，在校准仪器、评价测量方法、测量物质和考核分析人员的操作水平，以及在产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。目前很多实验室都大量使用标准物质进行量值溯源和监测质量的控制，因此，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。本文结合笔者所在实验室的经验，对化学分析实验室标准物质的使用和管理中应注意的几个问题。

一、标准物质的分级

准确度是标准物质的特性值、是划分标准物质级别的依据。根据此依据，标准物质可分为一级标准物质和二级标准物质。

一级标准物质的代号为GBW，一级标准物质的主要用途有：标定比它低一级的标准物质、校准高准确度的计量仪器、研究与评定标准方法。

二级标准物质的代号为GBW(E)，二级标准物质主要用于满足一些一般的检测分析需求，或者作为社会行业的有一般需求的工作标准物质直接使用等有较低要求的日常分析测量。

二、标准物质的用途

标准物质主要应用于以下几个方面：

标准物质在工作中可以用来校准实验仪器；用于评价分析方法的准确度；在定量测量过程中，用于制作标准曲线；在测量过程中，标准物质可以作为质控样品，表明分析测定结果的准确可靠性；标准物质还可用于考核、评价化验人员以及整个分析实验室的工作质量等。

三、标准物质使用中应注意的几点问题

标准物质在使用时，应以保证测量的准确性为前提，并结合标准物质的供应量、费用、测量技术、保质期等实际问题，具体实施使用。

1.标准物质种类的选择：

在标准物质的使用过程中，标准物质的基体组成应与被测样品的基体相同或近似，这样可以有效地消除由基体组织和干扰元素引入的系统误差。标准物质的化学成分应尽可能地与被测样品相同。

2.标准物质浓度的选择：

为确保测量的准确性，标准物质的浓度应与被测样品浓度保持相近。进行分析方法评价时，应至少选择接近分析方法的测量上限和下限的两个浓度的标准物质。进行仪器校准时，应选用1个至3个或3个以上浓度的标准物质。

目前实验室所购买的大多数标准物质，浓度一般较大，在使用过程中，需要稀释后使用，标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要注意。例如，有些物质用玻璃瓶储存时，容易受降解或者溶出影响，这时就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液标准物质，需要采用塑料瓶保存；而如汞，因在塑料瓶中可能会发生吸附现象，通常用玻璃瓶保存。所采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外，不同的稀释剂其稳定效果也不同，原则上应按照检测标准方法中的规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具，如天平、移液管、容量瓶等，应经过适当的校准或者检定确认符合精度和准确度要求。

3.标准物质级别的选择：

在实际测量过程中，应根据使用目的和不确定度水平的要求采用不同级别的标准物质。根据实际需要选择不同级别的标准物质，既有利于降低成本，又可以较好的达到预期效果。

用来检定高准确度的计量仪器或在高准确度要求的场合下可使用一级标准物质，而评定日常分析操作的测量不确定度可选用二级标准物质。

4.注意标准物质有效期：

对于标准物质，不能再继续使用。对于超出有效期的标准物质，应当停止使用或者降级使用。

有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移，受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。

5.标准物质的储存：

标准物质应该严格按照标准物质证书上规定的储存方式进行储存。因为标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的，而标准物质的使用条件，如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等，则是标准物质定值过程中严格确定和遵守的，不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效，测量结果与标准值相比较出现偏差。

6.不确定度：

在实际分析过程中，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。

7.溯源性：

溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。中国实验室国家认可委员会要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质。

很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。

标准物质作为分析测量行业中的重要标准，在分析过程中有着举足轻重的作用，在使用过程中，一定注意前文提到的几点问题，以便让标准物质更好的发挥作用。