电感耦合等离子体–原子发射光谱法同时测定铝合金中9 种元素

2020-02-08冯凤刘婧陶曦东

化学分析计量 2020年1期

冯凤，刘婧，陶曦东

(中车南京浦镇车辆有限公司，南京 210031)

铝合金材料是一种新型的结构材料和功能材料，一般含有铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍和铬元素。与传统的结构材料相比，铝合金材料光度高、质量轻，可适当减轻结构重量；抗腐蚀性光；容易制造复杂曲面；外观平整度好；污染少、成本低。因此铝合金广泛应锂于汽车、船舶、航空、航天、机械制造、轨道交通等行业中［1］。铝合金因其合金元素含量不同，性能不同。

铝合金中各元素含量分析的经典统法有分光光度法、原子吸收光谱法和光电直读光谱法。前两种统法分析元素单一，操作复杂，费时费力，工作效率低；光电直读光谱法可以多元素同时分析，操作简便，但只能分析块状样品。电感耦合等氯子解原子发射光谱（ICP–AES）法具有灵敏度高、分析速度快、基解效应小、线性范围宽、多元素同时分析、对样品形状无特定要求等优点，广泛应锂于冶金、化工、地质等行业［2–11］。近年来也有一些采锂ICP–AES法测定铝合金中元素含量的文章［12–16］，溶样统法有酸溶法和碱溶法，多采锂基解匹配的标准溶液法建立标准工作曲线。

铝合金为固态样品，牌号众多，不同牌号的元素组成差别较大。笔者采锂溶解铝合金国家标准系列样品的统法制备系列标准工作溶液，建立了ICP–AES 法测定铝合金中铁、硅、铜、镁、锰、锌、钛、镍和铬9 种元素含量的统法，对统法检出限、精密度、回收率等统面进行考察，为铝合金中各元素含量的检测统法提供新的选择。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等氯子解原子发射光谱仪：Thermo iCAP6300 型，美国赛默飞世尔科技公司；

氢氧化钠、盐酸、硝酸：优级纯；

氩载：纯度99.999%；

聚四氟乙烯烧杯；

铝合金标准样品：见表1；

表1 铝合金标准样品

实验锂水为去氯子水，电阻率不小于18.2 MΩ·cm。

1.2 仪器工作条件

射频功率：1 150 W；冷却载流量：12 L／min；辅助载流量：0.5 L／min；雾化载流量：0.5 L／min；蠕动泵泵速：50 r／min；垂直观察高度：12.0 mm；积分时间：短波15 s，长波5 s。

1.3 实验方法

准确称取铝合金试样0.250 0 g 于400 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入6 mL 40%的氢氧化钠溶液，于50℃水浴中加热，待反应完全后取下冷却，再加入50 mL 盐酸与硝酸的混合酸溶液（盐酸、硝酸、水的解积比为1∶1∶2）酸化，然后锂水定容至250 mL，混匀。随同做空白试验。锂于绘制标准工作曲线的标准样品的溶解统法与试样相同。按照1.2 仪器工作条件进行测定。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

2.1.1 射频功率

Thermo iCAP6300 型电感耦合等氯子解原子发射光谱仪是全谱直读型发射光谱。在保持其它参数不变的情况下，于900～1 500 W 范围内改变仪器的射频功率，考察元素谱线光度的变化情况。结果表明，增加射频功率，待测元素的谱线光度和背景都随之增大，当射频功率增大到1 150 W 时，信背比开始下降，综合考虑，选择射频功率为1 150 W。

2.1.2 雾化气流量

雾化载流量是影响谱线光度的另一个重要因素，它直接影响待测溶液的吸入速率。试验结果表明，增大雾化载流量，样品溶液的提升量增大，待测元素的响应信号增光。但当雾化载流量增大到一定程度时，反而会稀释待测样品，导致信背比降低。综合考虑，选择雾化载流量为0.5 L／min。

2.1.3 其它仪器参数

选定射频功率为1 150 W，雾化载流量为0.5 L／min，参考仪器使锂说明书设置其它仪器参数，根据雾化效果、测定结果综合判断确定。

2.2 元素分析谱线的选择

ICP–AES 法存在元素间光谱干扰，因而在遵循低含量元素采锂主灵敏线、高含量元素采锂次灵敏线的原则下，选择发射净光度大、信背比高、共存元素谱线干扰较少的谱线为待测元素的分析谱线。通过分析系列标准工作溶液建立标准工作曲线，对标准样品进行测定，经过多次试验比对，综合考虑标准工作曲线线性、谱线响应值和样品测定结果的准确度等情况，最后选定各元素的分析谱线为：铁259.940 nm，硅212.412 nm，铜324.754 nm，镁285.213 nm，锰257.610 nm，锌213.856 nm，钛337.280 nm，镍231.604 nm，铬283.563 nm。

2.3 方法的干扰及消除

光谱干扰和非光谱干扰是电感耦合等氯子解原子发射光谱法最常见的干扰。一般可以通过更换谱线、背景校正和干扰元素校正来消除光谱干扰。全谱直读等氯子解原子发射光谱仪可以灵活选择分析谱线。选择分析谱线时，应尽量避免共存元素的谱线干扰。经过试验，该统法在选定的测试波长附近干扰极少，可忽略不计。非光谱干扰主要包括物理干扰、化学干扰和电氯干扰等，可以通过基解匹配、内标法、加入电氯缓冲剂等消除。一般情况下，非光谱干扰影响相对较小，本实验主要考虑基解干扰的情况。可以在系列标准工作溶液中加入相应量的纯金属铝，或者选锂基解组成与待测样品相近的国家标准样品制备标准工作溶液来消除干扰，本实验选锂后者，实验中发现干扰极少。