滴定法和分光光度法测量土壤中氰化物含量的应用对比

党丹萍，宋嘉释

（三门峡市有色金属质量科学研究所，河南，三门峡 472000）

在我国经济发展的同时，也给我国环境带来了一系列的环境污染问题。如森林面积逐渐在减少，水资源污染严重，自然灾害频发。如果将含有氰化物的废水排放到大江大河中，或者是渗入到地下，那么将会使土壤和水资源受到无法弥补的伤害，从而危害人类自身。因此，土壤检测对分析方法的准确性有较高的要求。测定土壤中的氰化物大多采用分光光度法或滴定法。因此，笔者通过对两种测定方法进行比较，从而得出具体的解决方案[1]。

1 分光光度法测定土壤氰化物

1.1 适用范围

主要对新鲜土壤的氰化物可进行检定。

1.2 样品采集与保存

需要收集新鲜的土壤。随后，将收集的土壤用不透气的聚乙烯或玻璃容器存放。泥土需要将容器装满。在4℃的温度下冷藏保存。需要注意的是需要在两天之内完成采集分析[2]。

1.3 方法原理

在弱酸性的条件下，试样中的氰离子与氯胺T发生反应，生成氯化氢。之后与异烟酸反应，在水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物。

1.4 实验仪器与试剂

1.4.1 仪器

全玻璃蒸馏装置；分析天平；分光光度计；带10mm比色皿；恒温水浴锅；25ml具塞比色管。

1.4.2 试剂

在分析时需要使用国家标准的分析纯试剂，除非有特殊说明。55μg/mL氰化钾标准贮备溶液，市场有销售；1.00mg/L氰化钾标准使用溶液；140g/L酒石酸；110g/L硝酸锌；2mol/L盐酸；55g/L氯化亚锡；210g/L硫酸铜；0.2%、2%、11%氢氧化钠；11g/L氯胺T；磷酸二氢钾；异烟酸-巴比妥酸显色剂；去离子水。

1.5 测定方法

（1）土壤干物质含量测定：称取35g～40g新鲜土样按照标准测定其物质含量。

（2）土样预处理：氰化物：称取约11.00g新鲜土壤于蒸馏瓶中，加210ml水、3ml10%NaOH和10ml硝酸锌，迅速加入6ml酒石酸后进行蒸馏，馏出液用10ml1%NaOH吸收，用水定容馏出液至110ml。

（3）馏出液分析：准确吸取10.00ml馏出液于25ml具塞比色管中，加入5.50ml磷酸二氢钾，迅速加入约0.3ml氯胺T，立即盖塞，1min～2min后，加入6.00ml异烟酸-巴比妥酸显色剂，定容，25℃显色15min（15℃显色25min；20℃显色20min）。水为参比，在600nm波长下，测定溶液吸光度。

（4）空白样品测定蒸馏瓶中不加土壤样品，其他步骤同“土样预处理”进行蒸馏操作。馏出液按（3）步骤测定。

1.6 结果计算

根据所测出的吸光度，计算出土壤中氰化物或总氰化物含量。

说明：m：从标准曲线上算得的氰离子含量（μg）；V1：馏出液定容体积（ml）；V2：取馏出液体积（ml）；M：新鲜土壤样品重量（g）；土壤样品干物质含量（%）。

2 相比较滴定法，总结分光光度法的特点

（1）因为紫外线可见的区域都可以收各种无机物和有机物，所以分光光度法的应用十分广泛。据统计，在世界范围内所发表的论文当中，分光光度法约占百分之三十。

（2）近期通过研究，新型显色剂的合成与应用有了一定的进展。通过对新型显色剂的研究。可大大提高了测定的灵敏度，尤其是各种表面的活性剂的应用1，从而使许多元素吸收体系成倍增加。

（3）就目前而言，只要能有效控制显色的条件就可以直接使用分光光度法来测定一些选择性能较高的元素。从中寻找满意的方案。

（4）一般来说，相对于滴定法，一般的分光光度法测量的精准度较高，且相对误差在1%～3%之间。用差示分光光度法进行测量，能够使误差降为零。

（5）分光光度法可用于不同浓度的测量。可在多种范围下对浓度测量达到精准。

（6）另外，正是由于分光光度法的性价比相对较高，目前，我国多领域广泛使用其方法。如化工、冶金、地质勘探、医学研究、和食品安全等部门。

3 滴定法测量土壤氰化物

3.1 取样

取样检测前勿打开样品瓶，取样时应注意迅速取出所需样品量；如果样品无法混合均匀，则需要执行重复样品分析。根据土壤水分含量的测定方法对田间土壤进行采样。从而对土壤中水分量进行测定。

3.2 注意

与此同时，另外对田间土壤采集10.0g作为样品，随后放置在蒸馏瓶中。

（1）实验操作：将40ml1M的氢氧化钠溶液倒入在氧气吸收管，并与蒸馏装置相连接。随后，打开抽氧泵，10ml硫酸铜溶液及2ml氯化亚锡溶液加入到氧管中，从而达到抑制催化氰化物进行分解。并用试剂水冲洗氧气管的四壁，使少量的试剂水保留在氧气管中。对微调控制阀进行控制，达到控制抽氧泵过滤抽氧的频率。例如15L/h。使适当出的氯化氢被氧气吸收管带入[3]。

（2）由进氧管加入20ml浓磷酸，以6ml以上的试剂水冲洗管壁，保留2ml～3ml试剂水在进养管中。

打开加热装置并和暖回流120+10min。停止加热并继续抽氧15min后，缓慢打开进氧管之栓塞以消除蒸馏瓶内半真空，注意若未缓慢释除蒸馏瓶内半真空，将导致氧气吸收瓶内之氢氧化钠回抽至蒸馏瓶中。拿出50ml的定量瓶，将氢氧化钠吸收液倒入其中。用试剂水淋洗连接管到氧气吸收管。随后，用试剂水进行稀释。放在暗处等待分析[4]。

3.3 结果测定

最终，需要根据指示剂中的颜色变化作为测定的依据，目测标准溶液的消耗体积，从而得出最终测定答案。

4 滴定法的详细介绍

滴定分析另外的名字叫做容量分析。也就是将标准浓度的溶液加入到被测溶液当中，根据化学计量关系和被测物质定量反应。根据标准容量的浓度从而计算出供试品。是一种简洁、迅速且应用十分广泛的定量分析方法。具有高度的精准性。

4.1 滴定法的优点

（1）滴定法主要适用于含量超过百分之一的各种物质的鉴定。

（2）滴定法具有高效，迅速，精准度高等特点。

（3）滴定法被广泛应用于各领域，为各方面提供了便利条件。

4.2 滴定分析的化学反应具备条件

（1）在测验时，需要按照一定的步骤进行操作。这是定量分析计算的基础。

（2）在测定时，可通过加热或使用催化剂推进快速完成。但是，一般情况下，反应很快就能完成。

（3）共存物质一般情况都不会对主反应进行干扰。目前，可直接和间接测定的金属和非金属元素有70多种。

5 结语

我国大力提出在经济建设的同时需要注重环境的保护，要推动经济与生态共生的局面。因此，环保节约型，环境友好型社会是我们需要大力提倡的。上述文章通过滴定法和分光光度法的两种方法，对土壤中的氰化物的含量进行测量。两者相比较，两者的测定结果大致上没有过多差别。但是，相比较滴定法，分光光度法的操作更为简便，自动化程度较高，检测结果速度更快，从而减少环境污染。所以，分光光度法值得被推广。