环境监测污水现场采样质量控制与质量保证

邢军

（大连市生态环境事务服务中心，辽宁 大连116000）

污水监测质量控制与质量保证主要包括从事污水监测的组织机构、监测人员、监测设备、仪器等方面。根据《污水监测技术规范》（HJ91.1-2019）（以下简称规范）要求，质量控制主要分为采样质量控制和实验室分析质量控制[1]，本文主要从现场监测的角度分析总结质量控制与质量保证的方法与手段，从而保障污水监测数据的准确、真实、可靠。

1 监测人员质量保证及质量控制

根据《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017），检测机构应对抽样、仪器设备等的人员，依据相应的教育、培训、技能和经验进行能力确认[2]。因此，所有参与现场采样的人员均应经过培训，能力应满足要求，并得到确认。能力确认的方式包括基础理论、基本技能、现场分析的考核等。人员能力是环境数据的基础和保证，实际工作中人员能力已经不仅限于技术能力，更需要监测人员有足够的责任心。

根据规范要求，污水监测期间，应对排污单位进行现场调查并做好记录。有责任心的监测人员除对排污企业基本信息、工艺流程、排污去向等信息记录外，更应该记录企业污水是否有特征污染物、现场采样期间污水处理设施是否正常运行，水体颜色、异味等特殊情况，如遇特殊情况应在纸质记录外，增加照片、录像等手段，清晰记录现场实际情况。

2 监测方案的制定

相较于《地表水和污水监测技术规范》（HJ 91-2002），此次新发布的规范中明确提出了监测方案的制定，方案中除包含监测项目、监测点位、监测频次等基本信息外，还需包括质量保证及质量控制措施等。

以三级环境监测站为例，日常污水环境监测的主要任务为配合属地生态环境主管部门的执法性监测、信访性监测等，此类监测任务大多是到达现场立即制定监测方案并实施采样。面对此类工作，现场监测人员需具备足够的专业知识，熟悉行业污水排放标准、规范及分析方法，灵活准确全面的制定监测方面，并考虑质量控制及质量保证。

3 采样器材及现场测试仪器设备的质量保证及质量控制

在制定监测方案后，应对现场采样所使用的器材及现场测试仪器进行准备。

3.1 采样器材

采样器材包括现场采样所使用的采样器具及储存样品的样品容器。为避免水样的相互污染，建议使用独立的采样器具及器材，不建议与地表水及地下水共同使用。

采样器具材质应具有较好化学稳定性，在样品采集过程中不易与水样发生化学或物理反应，材质坚硬、不易破碎，内壁光滑、易于清洗、容量合适，外部圆润，不会干扰流速，以不锈钢、聚乙烯、聚四氟乙烯为宜。

样品容器以玻璃及聚乙烯等材质为主，使用前首先要考虑水样中的分析项目是否会被样品容器吸附或与之发生化学及物理反应，使分析结果偏离。其次要考虑容器材质易于保存、运输，不易破碎，具有较好的密封性，运输途中不易洒落。用于微生物监测的容器及瓶盖、瓶塞等应耐高温，并确保在灭菌高温条件下应确保容器材质不释放或者产生任何抑制生物活性或生物生长的化学物质。

3.2 现场监测仪器质控

根据《水质采样 样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009）中pH、色度、浊度、电导率、溶解氧等项目[3]，尽量现场测定的要求，以及考虑日常工作的方便性，水质现场采样应携带便携式分析仪器。为满足质量保证的要求，现场监测仪器首先应建立完整的设备档案，方便日常管理，其次仪器在投入使用前应采用期间核查、检定、校准等方式，确保其满足监测技术规范或分析方法要求。

3.2.1 仪器使用前质控要求

仪器设备在定期检定、校准后，还需要对检定、校准证书进行确认，确认其满足监测要求后方可使用。

检定、校准确认内容主要包括：

（1）检定结果是否合格，是否满足监测方法要求；

（2）校准获得的其的准确度是否满足监测项目、参数的要求，是否有修正信息，仪器是否满足监测方法的要求；

（3）仪器设备应粘贴唯一性标签。

3.2.2 仪器使用时质量保证及质量控制

现场监测时使用仪器设备应注意：

（1）监测环境应符合仪器的工作条件（如温度、湿度等）,以保证仪器正常运行；

（2）现场监测时监测人员应对仪器观、型号、完整性等进行确认，现场应按规范和监测方法的要求，对关键性能指标进行核查并记录，以确认设备状态能够满足监测工作要求；

（3）部分监测仪器须在现场充分预热后方可投入使用；

（4）仪器现场使用完后应进行清点，避免散失，必应做好维护。

4 运输与保存

结束现场采样后，应尽快将污水水样送回分析实验室，样品运输和保存要按照相关监测标准或技术规范的要求，采取加保存剂、冷藏、避光、防震等保护措施，保证样品在保存、运输和制备等过程中性状稳定，避免玷污、损坏或丢失，需冷藏项目，应配备冷藏箱。

5 采样过程质量保证及质量控制

5.1 采样点位

根据监测方案设置采样点位，为控制采样点位的准确性，应使用GPS 定位、现场照片、录像等手段控制采样点位的准确性。如今，手机APP 的不断发展，例如元道经纬相机、两步路户外助手等软件，都可对我们确定现场点位提供很大帮助。

5.2 样品采集

5.2.1 基本要求

（1）采样时必须要避开表面油污、漂浮物、悬浮异物、水草等，是否搅动水底的沉积物；

（2）采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、BOD5、余氯等有特殊要求的项目外，要先用被采样水荡洗采样器与水样容器2～3 次，再进行采样；

（3）第一类污染物采样点位是在车间排放口或污染处理设施出口处采集（项目包括总汞、烷基汞、总镉、总铅、总砷、总镍、总铬、六价铬、苯并（a）芘、总铍、总银、总α 放射性、总β 放射性）；

（4）流量监测需在明渠、平缓、有一点高度的规范排污口进行；

（5）污水监测固定剂、采样量、容器材质、保存时限等具体要求见规范中的附表A。

5.2.2 质控方法

（1）全程序空白

为保证现场采样程序的客观、真实和可追溯，每批次污水样品应采集全程序空白样品，与监测水样一起送回实验室分析，以判断分析结果的准确性，以及操作步骤和环境条件对监测结果的影响。

（2）密码平行样

除现场监测项目、悬浮物、微生物、石油类等，样品采集时，应与样品同时采集10%的密码平行样，现场编码后与样品一起交至实验室，当平行样品差异较大时，应重新分析采样过程、分析过程查找原因。

5.2.3 现场记录

污水采样现场记录应包括所用的项目点位、采样方法、采样人、环境条件环境状况等内容，还应记录污染源、排污口现状、采样地点的图示、时空、经纬度、或其他等效方法，现场采样记录应包含地理信息定位、照相或录音录像等辅助手段，保证现场测试或采样过程客观、真实和可追溯。