铁矿石化验质量控制对策分析

付强

辽宁省第四地质大队有限责任公司 辽宁阜新 123000

根据我国最新的地质勘查规范（DZ／T0200－2002），铁矿石化验的物相分析要求测定的相态有磁性铁、碳酸铁、硅酸铁、硫化铁、赤褐铁共五相，常用的分析方法有系统物相分析方法和单项物相分析方法。系统分析方法是指在一份称样中，利用多种溶剂多次连续浸取，完成多个“相”的测定[1]。单项物相分析方法指在一份称样中。只完成一“相”的测定，本文进行系统测定得到磁性铁、碳酸铁、硫化铁的含量，以及赤褐铁与硅酸铁的和量，再对硅酸铁进行单独测定，利用差减法得到赤褐铁的含量[2]。

1 实验方法

1.1 仪器试剂及实验准备

（1）高温马弗炉，水浴锅，电子天平，磁选比色管，木炭分；（2）重铬酸钾标准溶液：c＝0．011 94mol／L；氯化亚锡溶液：2%、5%；三氯化钛溶液；（3）钨酸钠溶液：20%；二苯胺磺酸钠指示剂：0．5%；硫磷混酸（2＋1）；盐酸：4mol／L、（1＋1）、5%；冰乙酸溶液（1＋9）；高氯酸；氟化钠；王水；④试样破碎至200目，选用不同种类国家标准物质GBW07272、GBW07273、GBW07275做对照实验。

1.2 实验步骤

（1）磁性铁的测定。称取0．2000 g试样于300ml烧杯中，加入50ml水打散，将磁选比色管在烧杯中循环圆周移动，将比色管上吸附的磁性矿物用水冲洗至另一个烧杯中，重复操作至磁性矿物洗净为止，将所选磁性矿物加浓盐酸20ml，在低温下分解试样20min，以重铬酸钾容量法测定磁性铁中铁含量[3]。（2）碳酸铁的测定。将非磁性部分试样转移至300ml烧杯中，加入冰乙酸溶液（1＋9），在沸水浴上浸取1．5 h，不时搅拌，取下，过滤。滤液用200ml烧杯承接，用水洗残渣6-7次，残渣保留。滤液中加入10ml高氯酸，在电热板上蒸发至近干，加入20ml浓盐酸低温加热至盐类溶解，用氯化亚锡还原，以重铬酸钾容量法测定菱铁矿中铁含量。（3）赤褐铁的测定。将浸取碳酸铁的残渣移入原烧杯中加入4mol／L盐酸100ml及2%氯化亚锡，在水浴上浸取1-2 h，不时用玻璃棒搅动，取下，过滤，用5%盐酸溶液洗涤6-7次，滤液浓缩至50ml左右，滴加10%高锰酸钾溶液至出现粉红色。煮沸破坏高锰酸根，加5%氯化亚锡还原，以重铬酸钾容量法测定铁含量[4]。（4）硫化铁的测定。将浸取赤褐铁后的不容残渣放入瓷坩埚中灰化。沉淀移入原烧杯中，加王水15ml，加热使试样完全分解。取下过滤，滤液用100ml容量瓶承接，分取部分溶液，用磺基水杨酸光度法测定铁。（5）硅酸铁的测定。浸取硫化铁后的不溶残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中。灰化后，加入过氧化钠，在700℃熔融，冷却。用水浸取，加25ml盐酸酸化。以氯化亚锡还原，以重铬酸钾容量法测定铁。（6）硅酸铁的单项测定。准确称取0．2000 g试样于磁坩埚中，于750℃马弗炉中氧化焙烧20min，冷却后加入约0．6 g木炭混匀，移入预先铺有约0．2 g木炭的磁坩埚中，上面再盖约0．2 g木炭，于650℃马弗炉中焙烧30min，取出，冷却至室温后将试样转移至烧杯中，用永久性磁铁磁选分离，非磁性部分弃去，磁性部分用重铬酸钾容量法测定铁量，结果为除去硅酸铁外全部铁矿物之铁量，用差减法算出硅酸铁含量[5]。

2 结果与讨论

2.1 磁选次数影响试验

2名化验员分别称取0．5000g国家标准物质（GBW07275MFe18．5%）9份，从烧杯A选到烧杯B用同一场强的磁块分别选1次、2次、3次、4次、5次、6次……9次，不同次数的实验。在实验结果中，磁选1-3次磁选结果呈现偏高趋势，分析原因主要是磁选次数少不能将夹杂的非磁性物质完全洗脱干净，选5次以上结果趋于稳定，且与标准物质认定值接近，因此磁选次数选择5次。

2.2 赤褐铁检验结果分析

选择国家标准样品GBW07273，以系统分析法检测赤褐铁、硅酸铁含量，同时以木炭还原焙烧法检测单项硅酸铁含量，利用差减法算出赤褐铁含量。通过试验结果看出，系统分析方法中当浸取赤褐铁时，易溶硅酸铁也被浸取出来，从而导致赤褐铁结果呈现偏高趋势，硅酸铁结果呈现偏低趋势，样品计算得到赤褐铁含量与认定值含量较为接近，证明本文所采取方法数据准确性较好。

3 效果验证

3.1 方法的精密度

按照上述试验方法，选取2个生产样品，分别重复测定5次，通过统计处理，计算出各组分含量的平均值、标准偏差和相对标准偏差。从计算结果可以看出，各组分精密度RSD均小于5%，该方法具有较好的分析精度。

3.2 方法准确度

选取3个铁矿石物相分析国家标准样品进行试验。从试验结果可以看出，本方法测定值与标准值差值较小，说明该方法测定结果准确可靠，完全可以满足科研生产要求。

4 结语

本文从铁矿石化验物相分析中各相的影响因素入手，确定了一种改进的物相分析方法。研究过程中，对磁性铁主要对磁选次数进行了优化，磁选次数确定5次；本文采用系统分析与单项分析相结合的方法对赤褐铁进行了分析，一定程度上消除了赤褐铁与硅酸铁不能有效分离的问题。通过深入讨论，对铁矿石化验物相分析方法进行了改进，提高了检验的准确度，精密度RSD均小于5%，在实际科研生产中能够有效应用。