采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量镉的研究

2019-11-29付明亮

建材发展导向 2019年2期

付明亮

（黑龙江省有色金属地质勘查七○二队，黑龙江牡丹江 157000）

在传统的试验研究中，理论研究领域借助石墨炉原子开展分光光度测定地质样品的试验方案较为普遍，但是在多数试验当中，试验所处基体环境特点会对试验方式的准确性产生影响，其中，镉测定会受到环境干扰，出现大幅度的失准现象。因此在当前试验研究阶段，需要通过对传统分光光度测定方法进行改进，从而降低基体环境干扰对于镉测定结果的影响。

1 实验仪器与方法

1.1 实验仪器

针对土壤样本的痕量镉测定试验，主要选用可以开展吸收光谱分光光度测量方法的仪器产品。目前市面上常见的可以应用于原子吸收光谱测定的仪器材料较为普遍，本文在进行仪器材料选择时，选用了国内某仪器生产公司所生产的aanalyst 型设备，该设备为整套试验仪器，同时配备有与之相对应的石墨管、自动进样器、试验用空心阴极灯以及石墨炉等重点设备。

除此之外，针对土壤样品的测定试验开展，还需要运用较为复杂的试验材料，其中高氯酸、硝酸以及氢氟酸等，对于试验环境要求较高，因此在试验当中选定为优级纯；标准溶液根据土壤测定的环境需求设定为每毫升0.1mg，标准应用也设定为每升10μg 标准，根据1%硝酸材料进行稀释获取储备液，保证储备液浓度达到应用质量标准浓度要求。

在试验开展之前，需要根据试验要求进行试验环境和试验工作条件的设定其中石墨炉平台进样标准量提及应当为20μL，而试验设定的光谱通带宽度则设定为0.7nm，实验用空心阴极灯的通电电流不得高于4 毫安，灯光波长设定约为228nm。试验所使用的氩气流动速度需要控制在每分钟0.25L标准之内。试验人员则需要运用光学控温仪等仪器设备对石墨炉进行全程温控。

1.2 实验方法

试验人员在试验开展时首先需要完成标准液的配制工作。工作人员需要选用五支具塞比色管，管容量设定为10ml，随后，将已经完成设定要求的标准应用液根据编号次序导入到比色管内部，五支比色管溶液含量不同，需要分别进行设置，其中一号管注入标准应用液容量为10 毫升，二号管注入标准应用液数量为8 毫升，以此类推。在完成溶液注入之后，需要采用硝酸溶液对比色管当中的标准应用液进行定容，定容总量均为10 毫升，运用摇晃使管内溶液充分溶解，形成标准配置溶液，保存等待进一步测定。

在此基础上，试验人员需要进行土壤样品的处理工作。首先将已经选好的土壤样品放置到试验材料蒸发皿之上，通过翻动、搅拌处理，使土壤样品内部的水分得到充分的挥发，引导土壤样品快速达到半干的状态，随后利用试验用纸对样品土壤进行碾压，使其成为均匀粉末状物，并运用静置处理，使其彻底风干。在完成风干之后，需要运用孔径0.2cm 筛，对风干土壤进行筛选。筛选完成的土壤样品需要通过微波消解罐处理，逐步加入试验水、氢氟酸、硝酸等材料，进行密封。完成密封的土壤样品再经过100℃恒温环境处理一小时，并进行冷却。完成冷却后，加入高氯酸，应用电热板加热处理，加热后土壤会逐步粘稠，当其转变为糊状即停止加热。经过再次冷却，加入硝酸溶液，将样品放置入陶瓷坩埚当中，使其熔解。完成熔解的样本材料不再出现不溶性沉淀物后，进行第三次冷却。冷却后运用离子水对其进行定容，进行测定。

此外，开展测定时，试验人员需要首先对吸收光谱仪的参数进行校准和设置，同时点燃竟镉灯，约半小时后，仪器逐渐趋于稳定，可以进行样本测定。测定方法中，需要对标号样本进行三次以上的测定，并将测定结果数据绘制成为校准曲线，此时土壤内部的镉含量会由校准曲线展现出来，试验人员则通过对试样质量、定容体积等数据信息，对样品当中痕量镉浓度进行计算和统计。

2 实验结果

在本次试验当中，试验所采用的吸收光谱测定方法可以通过校准曲线来完成对样品内部的镉含量浓度的测定工作。在实际计算当中，试验人员则可以借助相关系数回归方程计算的方法，合理控制计算结果的线性范围。试验结果表明，样品土壤当中所具有的痕量镉浓度在质量浓度不足每升10μg 时，土壤质量浓度与痕量镉所具有的吸光度呈现出明显的线性相关关系，相关系数超过0.99，表明吸收光谱测定方法具有较高的应用价值。

3 讨论

相比于传统土壤测定方法，本文选用的石墨炉原子吸收光谱测定技术能够更加精准地将土壤样品痕量镉浓度于吸光度之间存在的线性关系表现出来。作为城市环境保护和测定工作当中的一部分，石墨炉原子吸收光谱测定方法具有十分优秀的推广和应用价值[1]不过在相关测定试验开展之前，试验人员需要格外注重测定试验缓解当中的细节把握，例如，在高氯酸的使用和控制方面，试验人员应当明确高氯酸的消解功能特点，并在试验开展中合理控制其用量。笔者发现，当高氯酸含量低于2 ml 时，土壤样品不会得到全面消解，反而会形成底部结板现象，因此，应将2ml 确定为高氯酸材料的最佳用量[2]。