环境检测样品处理技术探讨

2019-11-28赵文豪王翠翠吴晓杰

商品与质量 2019年19期

赵文豪王翠翠吴晓杰

山东标谱检测技术有限公司山东德州 253000

近年来，环境污染事件频繁发生，环境条件不容乐观，环境问题逐渐成为全世界关注的焦点。目前，环境样品污染物的分析越来越受到关注。环境样品分析包括预研究，预测试，样品采集，样品制备，样品测定，数据分析，结果提交等。样品采集和样品制备在整个分析过程中非常重要，在环境影响方面发挥作用更是不容忽视。随着科学技术的迅速发展，环境检测技术的发展得到不同程度的提升，希望可以为我国防治环境污染的工作提供一些帮助，在力所能及的范围为我国青山更绿，蓝天更蓝尽一份绵薄之力。

1 目前我们掌握的一些环境监测方法

环境试样制备技术是指在复杂的样品基质中提取，纯化，分离和浓缩目标化合物，将其转化为可测量的形式，为定量和定性分析奠定基础。样品制备在整个样品分析中起重要作用，因为缺乏相关技术的合理应用导致预处理中样品的弱化，因为相关因素干扰组分。工作人员需要在待测样品中通过化学处理提取待测组分，并消除待测组分的其他组分的干扰。在相关操作中，应仔细注意待测组件的提取，稀释和浓缩，以便在相应的处理后，可以有效提取待测组件并符合技术规范。

2 环境检测样品前处理技术的分类

参照样品的形态，对于样品前处理的技术可分为固体、液体及气体的样品前处理技术。固体的样品前处理技术又可分为微波辅助萃取、超临界流体萃取、索氏提取、加速溶剂萃取、微波消解等。液体的样品前处理技术分为固相萃取、液膜萃取、液相萃取、吹扫捕集法等。气体的样品前处理技术分为全量空气技术、固体吸附剂技术、热解析、快速溶剂萃取等。

3 环境检测样品前的一些处理技巧

3.1 固相萃取

固相萃取是液相色谱分离，其基于待测组分，基质材料，其他组分和处理溶液中的固定相之间的差异。固相萃取，反相固相萃取，离子交换固相萃取，吸附固相萃取该方法不仅用于洗涤样品，去除干扰物质，还用于分选组分，实现浓缩和纯化我可以。固相萃取广泛用于环境样品，但可用于处理水样，空气样品，土壤样品，固体废物样品和有机氯有机磷农药，增塑剂，多氯联苯，许多它可用于环芳烃。在检测和分析有机物质如二恶英时，通过选择合适的固相萃取剂可以提高萃取效率。刘宇春等。用液相色谱-质谱-质谱联用固相萃取法测定河水中大环内酯类抗生素，优化固相萃取条件，回收率高，它表明准确性很好。

3.2 固相微萃取

固相微萃取技术是通过涂覆在熔融石英纤维上的聚合物固溶液膜提取样品溶液或气体中目标化合物的选择性吸附的非溶液萃取方法。由于该技术不使用有毒有机溶剂，因此，采样，萃取和浓缩的组合简单，快速，提取效率高，选择性优异，样品体积小，应用广泛。固相微萃取技术在环境分析中的应用具有广阔的应用前景，可在水，空气和土壤中快速应用于酚类化合物，苯类，硝基苯类，多环芳烃和多氯联苯等有机化合物。适合检测结合气相色谱法，通过在气相色谱仪入口处直接插入固相微萃取针，可以直接分析和测量固相微萃取针以提取和吸附目标化合物。

3.3 超临界流体萃取

超临界流体萃取使用超临界流体作为萃取剂从固体或液体中萃取高沸点或热敏感组分以进行分离和纯化。当CO2处于气体和液体临界状态时，CO2超临界流体萃取具有较高的萃取效率，因为它具有低粘度，低表面张力和强溶解能力的特点。超临界流体萃取在线测量技术仅需几分钟即可分析样品，避免样品移动损失。这对于减少错误并提高测量灵敏度和准确度非常重要。该技术广泛用于分析污染物，如多环芳烃，多氯联苯，二恶英，农药，酚类，有机胺和石油烃。

3.4 加速溶剂萃取

加速溶剂萃取是使用溶剂萃取固体和半固体样品的技术，其通过升高温度和压力来选择合适的溶剂以提高萃取效率。索氏提取，超声提取，沸腾提取等提取方法，具有稳定性，安全性，提取效率高，溶剂含量低，样品基质少量影响，四种提取溶剂同时选择，自动化已取代它。USEPA3545方法采用该方法对氯化物，有机磷农药，除草剂和多氯联苯进行样品处理分析。

3.5 酸消化

为了溶解正极标准电位的金属，可以使用热酸如硝酸，硫酸或磷酸。样品和酸可以在烧杯中加热，加热后煮沸，或加热回流，或干燥成共沸物。为了提高处理效果，可以选择微波消解技术，将样品和酸加入微波消解罐中，按照标准方法和设备的推荐参数进行拆解，以降解样品设置温度和时间等参数。这些技术可以保持高温并保持恒定的压力，可以快速有效地将待测元件转换成有效形式，并且按挥发性的强弱分组并分析登记。

3.6 蒸馏

蒸馏方法利用水样中组分的不同沸点彼此分开。水样中挥发酚，氰化物和氟化物的测定需要在酸性介质中进行预蒸馏分离，蒸馏具有三种功能：消化，浓缩和分离。

3.7 吸附分析

当流体接触多孔固体时，流体的一种或多种组分积聚在固体表面上，吸附在固体表面上的组分通过有机溶剂萃取或加热，气相色谱或气相色谱分离。-用于检测和分析的质谱仪。例如，在测定环境空气中的VOCS时，空气通过取样泵被吸入吸附器，然后吸附和积聚的化合物通过热解吸分解用于气相色谱分析，以进行定性和定量分析-进入质谱仪。