水质氨氮分析中浑浊问题处理

武西岳

摘要：在水质氨氮分析中，对于样品自身的浑浊、加入酒石酸钾钠溶液后出现的浑浊及显色后出现的浑浊问题，采用絮凝沉淀一离心的方法进行了处理，结果表明：均能得到清澈的待测液，且操作简便，平行性分析与加标回收率分析结果良好。

关键词：氨氮;浑浊;离心

中图分类号：x703 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）18-0103-02

1引言

氨氮是评价水体环境质量非常重要的指标，水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水，是环境监测中分析频次较高的项目。对于氨氮分析，目前我国最常用的标准分析方法为纳氏试剂分光光度法，运用该方法遇到的最大麻烦是浑浊问题，包括样品浑浊或加入酒石酸钾钠溶液后产生浑浊现象，致使显色后严重干扰吸光度测定，甚至无法测定。本文根据浑浊产生的具体原因，主要研究了絮凝沉淀和离心的方法处理上述浑浊现象，取得了良好的效果。

2实验方法

2.1实验仪器、试剂

分光光度计：TUl810型，附20mm比色皿，北京普析通用公司。离心机：TDL-40B，上海安亭科学仪器厂。其它所需试剂、器皿同标准分析法。

2.2氨氮的测定原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在波长410～425nm具有强烈吸收，以分光光度法进行测定。

2.3干扰情况与处理

环境监测氨氮分析过程中，常见的干扰因素有浑浊、颜色及铁、锰、镁和硫等无机离子，样品一般须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。常见的浑浊干扰现象，包括样品自身浑浊，清澈样品加入酒石酸钾钠溶液后产生浑浊，现使用离心的方法处理上述浑浊情况进行试验。

2.4操作步骤

2.4.1絮凝沉淀

把样品放入100mL具塞显色管中至刻线，加入1mL硫酸锌溶液，加0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH值10.5，静置约5min使管内产生明显絮状沉淀。

2.4.2离心分离

絮凝沉淀后的样品全部倒入100mL离心管中，设置离心速度3000r/min，离心时间10min，离心完毕后轻轻倾出50mL样品进行后续分析。若各个样品中的絮凝沉淀均已沉入显色管底部，也可取约70mL进行离心分离。

2.4.3样品测定

取处理后的清澈样品50mL，加入1mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.5mL纳氏试剂混匀，放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

3结果与讨论

3.1样品自身浑浊的处理

环境监测中遇到的地表水和工业废水样品自身浑浊极为常见，可先进行上述絮凝沉淀，静置5min后进行离心分离。若按照标准分析方法中介绍的直接倾取上清液进行分析，则有的样品絮凝沉淀静置时间很长，完全沉淀有时需要几个小時，造成工作效率很低，而且上清液中依然会有少许絮状的悬浮物而影响测定;若按标准分析方法使用滤纸过滤，因滤纸含有干扰物，每个样品必须充分洗涤滤纸，样品过滤缓慢，增加了分析时间，而且依然会或多或少引入干扰。

工业废水浑浊样品若氨氮含量过高，若稀释10倍以上表观无浑浊时，则不必使用絮凝沉淀处理，样品稀释后直接测定。

3.2加入酒石酸钾钠溶液后产生浑浊的处理

3.2.1浑浊产生原因

对于清澈无色的水样如部分地表水，工业废水也常可见到清澈水样，一般可直接加人1mL酒石酸钾钠溶液和1.5mL纳氏试剂进行测定，但在加入酒石酸钾钠溶液后往往会出现浑浊现象，这是因为当样品中钙、镁、铁、锰等金属离子过多，超出了酒石酸钾钠络合能力而与之生成了不溶的酒石酸盐沉淀，遇到这种现象，不加处理便会造成极大的正误差。

另外，加入酒石酸钾钠溶液后出现浑浊现象，也有可能与酒石酸钾钠试剂质量有关，以两个不同厂家生产的酒石酸钾钠试剂加入同一地下水样品进行比较，一个呈现清澈透明，一个明显出现浑浊现象。

3.2.2处理方法

样品加入酒石酸钾钠溶液混匀后静置5min，观察是否生成沉淀，若生成沉淀，则把浑浊液全部倒入50mL离心管中进行离心分离，取出上清液于25mL显色管中至刻线，加0.75mL纳氏试剂进行显色测定。

一般清澈样品若先经过絮凝沉淀也可避免这种浑浊现象的发生，但是絮凝沉淀会增加操作步骤，不仅更多消耗时间、试剂，甚至有可能引入干扰。有些复杂样品经过絮凝沉淀离心处理后，加入酒石酸钾钠溶液依然会有浑浊现象的发生，对此时产生的浑浊液再次离心处理一次即可完成测定。

3.3平行性检查

以一个地下水样品和一个比较清澈的地表水样品分别平行测定6次，两种样品加入酒石酸钾钠溶液后均出现了浑浊现象，离心后取出25mL上清液于25mL显色管中，加0.75mL纳氏试剂进行显色测定，以测得的吸光度进行平行性检查，结果见表1。

由表1可见，两种水样平行性均比较良好，标准偏差在0.0010～0.0018之间，和分光光度计的测值波动范围很接近。

3.4加标回收率检查

取2个地下水和2个清澈的地表水样品50mL，均加入10肛g/mL的氨氮标准溶液1mL，分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀后静置5min，此时均出现了不同程度浑浊现象。离心后取出25mL，加入0.75mL纳氏试剂进行测定。结果见表2。

由表2可见，两种水样加标回收率均比较良好，加标回收率在91.0%～102%之间。

3.5离心、倾取、过滤三种方式的对比

样品经絮凝沉淀后，对上清液一般采用离心、倾取、过滤三种方式分离沉淀物，获取清澈液。现对同一地下水进行分析，用100mL显色管对地下水进行絮凝沉淀，按离心、倾取、过滤三种不同处理方式获得清澈液，加入显色剂后测定吸光度，各分析3次，结果见表3。

因地下水钙、镁等金属离子的大量存在，加入絮凝剂后，会出现明显的沉淀物。由表3可见，絮凝沉淀后采用离心的方式显色物吸光度测值最小，且平行性更好，倾取和过滤的方式平行性差且引入了干扰。

3.6显色后产生浑浊的处理

一般样品经絮凝沉淀一离心或者加入酒石酸钾钠溶液后直接离心的方法处理后，极少再出现浑浊现象，但在环境监测中遇到的样品千差万别，也出现过样品在最后加入纳氏试剂溶液后产生浑浊的情况，此时可直接对显色液进行离心处理，倾倒离心管中的显色液直接测定吸光度。但在沉淀过程中，沉淀颗粒有可能吸附显色生成物而造成颜色损失，若发现沉淀物颜色较深或者对分析结果要求比较严格的样品，则建议使用蒸馏法进行预处理。

4结语

对于浑浊样品，采取絮凝沉淀一离心的方式处理后，加入酒石酸钾钠溶液与纳氏试剂进行显色测定;对于清澈的样品，加入酒石酸钾钠溶液后的浑浊问题，采取先加酒石酸钾钠溶液，然后进行离心处理，再加纳氏试剂进行显色测定，在实际工作中取得了良好效果。