饮用水总α，β放射性测量方法优化

2019-10-21黄沃梅

科技风 2019年20期

黄沃梅

摘要：影响饮用水总α，β放射性测量的因素很多，本文结合实验中遇到的问题，对实验过程中的加热方法，研磨工具，铺盘溶剂，样品放置时间，标准源的使用方法进行优化，并通过了回收率和准确度验证。[1]

关键词：总α，β放射性;加热;标准源

核材料的发展和放射性核素在生活中的应用，会导致放射性物质向环境释放。释放的放射性核素会污染水源，如果饮用水中的放射性核素浓度超出健康标准，将会对人体产生危害。经济发展和人们的环保意识增强，使群众对放射性指标关注度增高，因此有必要检测饮用水的总α，β放射性。检验总α，β放射性按照《生活饮用水标准检验方法-放射性指标》（GB/T5749-2006）进行。[2]实验中影响放射性测量的因素很多，结合实验中遇到的问题，对相关实验步骤进行了优化，节省了实验操作时间，提高了效率。经过回收率和精密度验证，改进的方法符合质量控制要求。

1 实验原理

实验原理参照《生活饮用水标准检验方法-放射性指标》（GB/T5749-2006）相关内容。

1.1 实验仪器

FYFS-400X低本底α /β测量仪（湖北方圆环保科技有限公司）。

1.2 实验方法

按照GB/T5749-2006方法，抽取能产生10Amg～30Amg（A为测量盘面积）的确定体积待检测水样2L于烧杯中，加入2%水样体积的硝酸，在可调温电热板上加热，蒸发浓缩至100mL左右，冷却后转移到恒重的蒸发皿中，加入1mL浓硫酸，在红外灯下蒸干，待硫酸冒烟后转移至300℃电热板加热至无浓烟冒出，放入马弗炉经350℃高温灰化1h，取出冷却称重，用玻璃棒研磨残渣。称取10Amg残渣粉末，加入丙酮作溶剂均匀铺盘，并置于红外灯下烘干，放入α /β测量仪测量。

本底，标准源，样品源测量分别参照GB/T5749-2006标准，并按公式（9）计算待测水样的总α，β放射性体积活度。

2 结果讨论

2.1 水样蒸发方式改进

GB/T5749-2006标准中水样蒸发方式是电热板上加热维持微沸至浓缩，然后用红外灯继续加热浓缩液至硫酸冒烟，最后在电热板上继续加热至蒸干。这种方式操作比较麻烦，操作中增加了水样转移次数，导致水样残渣损失率较大，影响测量结果。本次实验采用100℃水浴条件代替电热板蒸发待测水样（蒸发皿底部与水浴锅水面保持距离），两种方式的残渣量及回收率见表1。

本次试验所取水样的残渣量为278.3mg，大于该水样溶解性总固体的数值205.6mg，加标量为200mg。由表1得出，本实验采取的加热方式，没有使蒸发皿内的液体溅出，又减少了样品转移环节，提高了工作效率，残渣量的化学回收率为94.3%～100.5%，满足质控要求。[3]

2.2 研磨工具的优化

国标实验采用玻璃棒研磨残渣，但玻璃棒表面不够光滑，黏在其表面的固体难以刮净收集，且水样蒸发得到的残渣量本身就比较少，为了避免收集不到足够的残渣粉末进行实验，可以采用玛瑙棒研磨残渣，因玛瑙表面光滑，残渣基本不会粘在其表面。

2.3 铺盘溶剂的优化

国标实验采用丙酮来均匀残渣粉末，并用红外灯烘干，比较麻烦。本实验采用乙醇代替丙酮，铺盘后直接晾干，省去了红外灯照射这一步骤，且铺盘得更加平整。

2.4 样品放置时间的优化

制备好样品源后，何时进行检测会影响检测结果。通过检测同一样品源不同的放置时间的放射性数据作比较，数据见表2。

由表2可以得出，样品源制备完成之后，放置5小时再进行测量，可以得到比较稳定的结果。

2.5 标准源的使用优化

应使用中国计量科学研究院推荐使用的标准源，因标准源的成分具有吸湿性，在使用前应进行烘干，表3提供了标准源在不同温度烘干达到恒重所需的时间，实验前可以按照表3数据进行标准源烘干操作。

3 加标回收实验

以自来水A为本底，加入一定量的40K和241Am标准源粉末，将本底和加标水样按照改进后的实验方法操作，各重复6次测定总α，β放射性，总α放射性加标回收率为91.3%～104.8%，总β放射性加标回收率为90.6%～105.6%，回收率和精密度如表4所示。