浅谈可见分光光度计的检定经验

摘  要：可见分光光度计是化学计量领域常见的计量器具，它被广泛应用于食品检验、生物制药、化工分析、冶金铸造、机械加工、医疗卫生、环境监测等行业中，为保证可见分光光度计计量性能的准确可靠，本文作者结合多年的可见分光光度计计量检定工作，分析了可见分光光度计的检定经验，可为计量同行提供一定的参考。

关键词：可见分光光度计;检定经验;分析

1概述

可见分光光度计是化学计量领域常见的计量器具，被广泛应用于食品检验、生物制药、化工分析、冶金铸造、机械加工、医疗卫生、环境监测等行业中，同时可见分光光度计也属于国家强制检定的计量器具，以下几类的可见分光光度计实施强制管理。对于贸易结算类的：涉及商品定价中化学成分的测量;用于医疗卫生：临床分析及药品、食品中化学成分的测量;用于环境监测：环境样品中化学成分的测量。因此，对可见分光光度计的檢定非常重要。根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定，可见分光光度计的检测结果有波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移，最小光谱带宽、透射比最大允许误差，透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套性等十项。本文作者根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，并结合多年的检定工作，分析了可见分光光度计的检定经验，以避免出现计量检定事故，更好地为企事业单位服务。

2可见分光光度计的检定经验分析

2.1培养良好的检定习惯

对于检定人员而言，培养良好的检定习惯是一件非常重要的事情，因为可见分光光度计是精密的测量仪器，检定人员的操作不当可能会引起误差，比如检定人员的检定习惯、专业素养都会对检定结果产生影响。这些会使得观测位置有差异，不同的检定人员会有不同的数值，可能会造成误差的产生，不利于数据检定的准确性。因此，检定人员应该培养良好的检定习惯，严格按照JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程的要求进行检定，若出现示值超差的现象，应多做几次测量，及时与受检单位联系，并分析不合格的原因，避免出现不必要的差错。

2.2注重检定环境条件的影响

检定环境条件对于检定人员来说可能是最容易忽视的一项，如果检定人员不对检定环境条件进行适当的控制，就有可能会引起不必要的误差，从而不利于检定结果的准确性。比如，如果检定环境中灰尘较大，滤光片沾染灰尘，环境温度过低、环境湿度过高，这些都会对测量误差产生影响，因此，在进行检定工作时，检定人员一定要在检定规程规定的环境下进行，避免出现不必要的误差，以确保检定结果的准确性。

2.3干涉滤光片的正确使用

干涉滤光片主要用来检定可见分光光度计的波长准确度，由于干涉滤光片的峰值、波长随入射光入射角度变化而变化，这就要求检定人员应在平行光垂直入射条件下进行检定。因此，这就要求我们检定人员正确使用干涉滤光片，干涉滤光片应存放在干净、通风良好的地方。同时，要保证干涉滤光片的外观光亮、清洁，镀膜层不应有脱层或起皱现象。另外使用干涉滤光片应有专门的夹具，在给定的干涉滤光片应标有测试时放置的方向、位置与当时测试时干涉滤光片的中心位置，检定员应按所标志条件进行使用。

2.4波长检定的经验分析

波长参数检定用的标准器一般是定值的氧化钬、镨钕、镨铒或者干涉滤光片进行检定，还可使用氧化钬标准溶液和分析纯1，2，4-三氯苯对波长进行检定。一般的检定过程是需对检定点使用空气作为空白进行100%和0%透射比的调节，然后将滤光片或标准溶液放入样品室进行测量，从同一方向逐点测量不同波长的透射比，直到找出吸光度峰值或者透射比谷值，从而计算波长的示值误差。

在一般情况下，检定人员尽量选择从低波长点向高波长点逐渐进行，这样可见分光光度计的光源强度是由弱到强、由小到大渐进变化的，对仪器光电接收系统起到有益的保护作用，避免对仪器光源和光电接收系统造成意外故障，给检定工作带来不便。

2.5杂散光检定的经验分析

杂散光是可见分光光度计最重要的指标之一，影响到可见分光光度计计量的准确性。产生杂散光的主要原因有：灰尘玷污光学元件或光学元件上有水珠，例如：光源灯、棱镜、透镜以及反射镜等;光学元件被损坏或者有其它缺陷，比如：棱镜中有气泡;光路内存在漏光现象等等。因此，应对产生杂散光的主要原因进行分析和处理，对上述情况一一进行排除。

同时如果分光光度计的灵敏度档过高，那么相应的杂散光误差也会增加，很容易由于电流的增大导致零位漂移，这样会造成严重的检定误差。因此在可见分光光度计检定的过程中，都不应使用较大档位的灵敏度档，保证检定结果的准确。

2.6零点漂移检定的经验分析

引起可见分光光度计零点漂移不合格的原因有几下几种：（1）当光源、反射镜上沾有灰尘时，因温度变化和气流通过使附着的灰尘发生移动，因此到达光电转换器件的光能量出现相应的变化。（2）光电管暗盒内受潮，使光电管或场效应管等元件性能改变。（3）光源灯老化或有质量问题时。（4）粗调零电位器接触不良，使分光光度计光电管的暗电流补偿不稳定。（5）电源变压器屏蔽不良，当变换灵敏度挡时，会造成高频抖动。以上原因均会引起仪器示值不稳定，从而造成零点漂移不合格。

2.7透射比检定的经验分析

一般透射比检定的标准器是中性滤光片，透射比准确度超差一般与比色池位置不当有关，需将中性滤光片放入比色池，轻轻拉动比色池拉杆，观察透射光是否变化，如有变化即说明比色池位置不当，有遮光现象，将比色池下面的弹簧座固定螺丝松开，移动弹簧座使其移到合适的位置，即透射比准确的位置。

3结语

总之，作为检定人员透彻理解JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程的每一条款，熟练地操作可见分光光度计，还要多学习有关化学分析方面的基本理论与技能，不断地积累经验和总结经验，增强综合素质。检定人员在检定前，要对检定环境条件进行仔细测量，当满足环境条件下方可检定，当发观条件不允许时，不可强行进行检定操作。在检定时，要对可见分光光度计充分预热，使仪器内部各系统稳定，从而降低检定误差，保证检定效果和质量可靠，更需要检定人员严格按规程要求进行检定，工作责任心增强，耐心细致，减少人为检定误差，及时总结经验，主动提高检定技术，保证检定效果，才能在实际工作中更好地为企业服务，帮助企业解决相关的技术困难。

参考文献

[1]秦素芳.紫外可见分光光度计检定中的误差控制[J].计量与测试技术，2016.

[2]马毓承.721型分光光度计常见故障排除及检定注意事项[J].轻工科技，2014.

[3]饶日耀.721型可见分光光度计灯电源的故障维修[J].计量与测试技术，2007.

[4]张硕.紫外可见分光光度计检定注意事项分析[J].江苏科技信息，2015.

[5]杨晨松.分光光度计误差产生的控制方法[J].中国仪器仪表，2013.

[6]全国物理化学计量技术委员会.JJG178-2007[S].北京：中国计量出版社，2007.

作者简介：严阵，男，1973年9月，单位：景德镇市市场和质量监督管理综合检验检测中心，助理工程师，副所长。研究方向：力学、衡器、电学类计量器具的检定、校准与研究。