ICP–AES法测定不锈钢中各元素化学分析方法

褚娇

摘要：不锈钢中各元素含量的分析大多采用化学法、原子吸收法和光电直读光谱法。化学法和原子吸收法分析元素单一，操作复杂，费时费力，效率低；光电直读光谱法操作简便，可以多元素同时分析，但对样品形状有严格的要求和限制。本文建立电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP–AES）法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。

关键词：ICP–AES法；不锈钢元素；化学分析方法

1不锈钢中各元素化学分析方法比较

1.1手持式X荧光分析

手持式X荧光光谱分析仪，为无损伤、快速、半定量分析的有效分析方法，常用于现场快速確定材质、无损伤区分废料、定性判定金属材料种类等过程中。其缺点为分析的准确度不高，且不能分析微量元素。

1.2湿法分析

湿法分析采用单个元素分析的方法，操作过程繁琐；如果同一个样品检测多个元素，花费的时间较长，且分析过程中使用的试剂较多，有些试剂还是有毒有害，对检测人员和环境均有一定程度的危害。

1.3直读光谱分析

直读光谱仪具有分析速度快、准确度高、操作简单、样品用量少等优点。但是对于高含量元素的光谱定量分析测量精度相对较低，准确度不高。直读光谱仪另外一个限制因素是：由于每台仪器使用的出射狭缝位置在出厂前已经订好，不易变更，这对固定元素的例行分析固然方便，但对分析任务变化的适应能力较差。

1.4 X荧光光谱仪分析

X射线荧光光谱法具有分析速度快，试样加工相对简单，偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于钢铁分析中。X射线荧光光谱（XRF）法用于不锈钢分析时具有分析含量范围宽、准确度高、等优点。X射线荧光光谱法多以经验系数法为主对基体效应进行校正。由于X射线荧光光谱仪自身的特点，对于不锈钢中含量为0.01%以下的元素检测结果准确度不高。

1.5 ICP-AES法分析

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）能同时测定复杂铁基体中的多种元素，具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、元素分析检测线性范围宽，分析速度快，可实现多元素同时测定等优点，广泛应用于金属材料的化学元素检测。且可分析不锈钢中含量为0.0010%以下的元素。ICP-AES法测定不锈钢中各元素的化学成分主要工作有：首先是解决溶样问题，要求被测元素全部溶解，且不影响ICP—AES的炬管和雾化器的雾化效率；其次是解决基体干扰，我们可以采用基体匹配法解决基体干扰；最后是选择分析谱线，减少谱线干扰，可以采用干扰因子校正（IEC）和多谱线拟合技术减少光谱干扰带来的影响。

2实验部分

2.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：ThermoiCAP 6300型，美国Thermo Fisher公司；

盐酸、硝酸：优级纯；

氩气：纯度为99.999%；

铬镍不锈钢标准样品：B 59–94，

GSBH 40132–2003[某钢铁（集团）有限公司钢铁研究所]，YSBC 11314–94（冶金工业部钢铁研究总院），YSBC 15344–2008、YSBC 15343–2008、YSBC15345–2008、GSB 03–2481–2008[某钢铁（集团）有限公司技术公司]，GSB 03–2030–2006、GSB03–2031–2006（钢铁研究总院分析测试研究所北京纳克分析仪器有限公司），GBW 01681–2005（某冶金科学研究院）；实验用水为去离子水，电阻率不小于18.2MΩ·cm。

2.2仪器工作条件

射频功率：1 150 W；冷却气流量：12 L/min；辅助气流量：0.5 L/min；雾化气流量：0.5 L/min；蠕动泵泵速：50 r/min；垂直观察高度：12.0 mm；积分时间：短波15 s，长波5 s；各元素的分析波长见表1。

2.3实验方法

准确称取试样0.100 0 g于100 mL定容两用瓶中，加入10 mL盐酸与硝酸的混合酸溶液（盐酸–硝酸–水的体积比为2∶1∶3），并于低温加热至反应完全，待试液冷却后，用水定容至100 mL，混匀，按1.2仪器工作条件进行测定。随同试样作空白试验。用于绘制校准曲线的标准样品的溶解方法与试样相同。

3结果与讨论

3.1仪器工作条件的选择

本方法使用的电感耦合等离子体原子发射光谱仪是全谱直读型发射光谱，可以实现多元素同时测定。信号值随着仪器射频功率的增加明显增强，但同时仪器噪音也增加，保持其它参数不变，在900～1 500 W范围内，试验考察了改变射频功率对谱线强度的影响。结果表明，随着射频功率的增加，待测元素的谱线强度和背景都随之增大，当射频功率增大到1 150 W时，信噪比开始下降，故选择射频发生器功率为1 150 W。

遵循低含量元素采用主灵敏线、高含量元素采用次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑，对各元素的若干条谱线进行筛选。初选谱线依次为Mn：257.610，260.569，279.482 nm；Cr：206.157，267.716，318.070，360.533 nm；Ni：221.647，352.454 nm；Si：251.611，212.412，288.158nm；P：178.284，177.495 nm；Cu：324.754，327.396nm；Mo：202.030，281.615 nm。经过试验比对，根据标准曲线线性、谱线响应值和未知样品测试的准确度等情况，最后选定各元素的分析谱线。

3.2干扰及消除

在该试验中，主要通过选择合适的谱线以及选择基体组成与待测样品基本相同的国家标准样品用于制备校准曲线以消除干扰。

3.3精密度与准确度试验

按照实验方法对2个铬镍不锈钢标准样品进行测定，结果见表2。

由表2可知，7种元素测定结果的相对标准偏差为0.12%～1.15%，说明该方法具有良好的精密度，相对误差为0.10%～6.67%，说明测定值与认定值相符，方法准确度较高。

4结语

对不锈钢中各元素化学分析方法进行比较选择，ICP-AES法可以同时分析这些元素，达到不锈钢产品的要求。

参考文献：

[1]谢达兰，黄进初，赖万昌.用手持式X荧光仪分析不锈钢主元素的含量[J].科技风，2015（17）：104.

[2]洪泽浩，蔡锐波.光电直读光谱法测定不锈钢薄板中7种元素含量[J].理化检验（化学分册），2013，49（2）：177-178.

（作者单位：广东省湛江市宝钢湛江钢铁有限公司）