探讨聚氯乙烯糊用树脂中颗粒物分布情况的测定方法

王红艳

摘 要：通过考察实验对糊用树脂成品颗粒大小，粒径分布情况，糊用树脂在增塑剂中的崩解情况，都对糊用树脂的主要指标糊黏度的影响较大，直接影响到下游加工和产品质量。研究出糊用树脂中颗粒及增塑糊中颗粒分布情况的最快捷、最简便的测定方法，保证了分析结果更加准确。

关键词：糊用树脂中颗粒物;马尔文粒径仪;刮板细度计;分布情况;影响

1 概述

聚氯乙烯糊用树脂顾名思义是此种树脂主要以制成糊的形式来应用。把糊用树脂中加入一定量的增塑剂，糊用树脂成品中的终级粒子就会快速崩解为初级粒子，形成均匀稳定的有机体系。糊用树脂颗粒大小，粒径分布情况，糊用树脂在增塑剂中的崩解情况，都对糊用树脂的主要指标糊黏度的影响较大，直接影响到下游加工，和产品质量。国标分析项目仅为250μm、63μm篩余物质量百分比分析，由于糊用树脂粒径很细，糊用树脂颗粒大部分在20μm以下，用250μm和63μm筛余物表征意义不大。

在我公司生产的SY-Z140的后期加工中，如果糊黏度过高，糊增稠过大，会使下游客户在加工工程中出现糊料流动性差，糊黏度增长过快不易加工，成本增加等情况。手套料SY-Z170如果增塑糊中终级粒子没有很好的崩解为初级粒子，致使糊中出现较大树脂颗粒，在加工手套的过程中会出现不易塑化，手套的拉伸强度、拉伸率不够，出现针孔等问题。对糊用树脂成品粒径及分布情况分析，以及糊中终级粒子崩解为初级粒子情况分析，是很重要的分析项目。在分析糊用树脂的过程中，研究关于糊用树脂中颗粒及增塑糊中颗粒分布情况的测定方法，才能保证分析结果更加准确，对下游厂家使用更具有指导意义。

2 利用马尔文粒径仪，分析糊用树脂中颗粒及胶乳粒径分布情况

马尔文粒径仪是通过激光去收集颗粒各种角度的散射光，利用多元探测器测量这些光束，并记录散射图上相应的数值用于随后的分析，通过适当的光学模型和数学程序转化记录下来散射光数据，然后计算出某一颗粒的大小及相对于总体积的百分比，从而得到粒度体积分布。应用于糊用树脂颗粒分布情况的分析，首先是要求取样有代表性且混合均匀，其次是样品的预处理，把糊用树脂利用表面活性剂进行有效的颗粒分散，在进行超声数分钟后，保证糊用树脂颗粒没有团聚现象，在分析测定过程中，要有一种已知折射率的光学透明液体，以蒸馏水为分散剂。马尔文粒径仪在胶乳粒径分析上，更能直接的反映出初级粒子形成情况。分析过程中要掌握好样品浓度，控制遮光度在9%～10%，根据颗粒情况设置颗粒折射率及吸收率。马尔文粒径仪能够把颗粒粒度细分并提供体积百分比，分析结果如下：

可见方法简单易行，分析准确，结果一目了然。

3 增塑糊中未溶较大颗粒分布分析

把糊用树脂和增塑剂邻苯二甲酸二辛脂按100：65的配比，用霍巴特搅拌器搅拌20h，制成糊。国家标准中对糊刮板细度分析，是将足够量的糊，滴到刮板细度计沟槽较深的一端，双手握紧刮刀垂直置于刮板细度计上，平稳、快速的刮到刮板细度计的另一端，视线与刮板成15°-30°角察看，读取细度计上的最长刮痕，为刮板细度，表征了增塑糊中未溶的树脂最大颗粒粒径。

在我公司生产SY-X170糊用树脂质量走访的过程中，与下游客户沟通，增塑糊里最大未溶颗粒，虽然能起到一定的生产指导性，但少数较大未溶颗粒在什么范围，未溶颗粒达到什么程度。如果能具体分析糊中未溶颗粒情况，则会更好的指导下游厂家的使用，或是厂家按照未溶颗粒的分布情况，有选择的把不同分布的树脂用于不同要求的手套制作。

经过试验和不断与销售、下游客户沟通交流，增加了增塑糊里未溶颗粒细分情况测定，在刮板细度分析的基础上，对未溶的较大颗粒，从可以数清点数的粒径数起，细分到40～45μm、45～50μm、50～55μm、55～60μm、60μm以上粒径，未溶颗粒有几颗，做详细的数点记录。

4 结论

把马尔文粒度分析仪分析粒径法、糊中未溶树脂颗粒分布法加入到平时糊用树脂成品分析项目中，对生产能进行及时的粒度调整，给予了更快、更准确的数据支持。对销售选择性发货和下游客户的成品制作，提供了详细的理论数据。方法简单、快速、有效。

参考文献：

[1] GB/T19077.1-2003.粒度分析 激光衍射法[S].国家质量监督检验检疫总局，2003.

[2] GB/T21990-2008.聚氯乙烯糊 刮板细度的测定[S].国家标准化管理委员会，2008.