三氯蔗糖合成过程中的单因素试验分析

张升港 陈宜武 陈成 胡加成

摘 要：三氯蔗糖作为一种甜味度更高无害食品添加剂，在当前的食品加工行业中已经取得了很好的应用效果，然而在具体的合成过程中会由于一些单因素的存在，导致最终的合成质量较差。基于对三氯蔗糖合成过程中的单因素实验内容影响因素的研究，本文采取合理方法完成对整个合成过程的分析和研究过程，全面了解单因素的影响成果。

关键词：三氯蔗糖;化合物合成;单因素试验

三氯蔗糖在合成过程中要经历酯化反应、氯化反应以及醇解反应等多种化学反应过程，并且需要保障整个反应的环境稳定、反应的有机物提取过程都能够符合相关规定的要求。然而在一些情况下，在三氯蔗糖的最终合成效果较差，导致其无法根据建成的有效规定提高三氯蔗糖的合成获取率。

1 三氯蔗糖合成过程中的单因素实验内容

1.1 酯化反应

酯化反应中，采取的方法为将6.84克的蔗糖放置到250mL的三口烧瓶中，同时在三口烧瓶中加入5g的正二丁基氧化锡，另外要向整个烧瓶中加入50mL的DMF有机溶剂，并且采用的助溶剂为环己烷。在所有物质充分混合后需要处于一定条件的温度落实回流反应工作，通常的反应温度保持在90到130℃，反应时间为2到7个小时，在这一过程中可以采用色谱法研究整个烧瓶中反应物是否属于完全的反应状态，最终获取的产物为后一步的反应物。

1.2 酰化反应

该过程中的原料为上一步获得的反应物，将物料和DMF进行混合并将其加入到500mL的三口瓶中，在冷却之后，向容器中加入氯化亚砜，并且該反应物的滴加温度需要控制在10℃以下。在惰性气体保护下将整个系统升温到80℃，同时回流1个小时，之后再升高到115℃，并且保证溶液回流时间为3个小时，在完成反应后，使用冷水浴冷却，通过加入氢氧化钠溶液调和至中性，并对获取的溶液进行过滤和洗涤，通过萃取乙酸乙酯的方法，获得最终的反应物，并且反应物的表现性状为浅黄色浓稠液体。

1.3 醇解反应

醇解反应过程为将上文中获得的产物，加入0.3g的反应溶液，其中包括氢氧化钾和甲醇，将整个系统保持在40℃的情况下，对所有溶液搅拌20到60min，从而让反应物能够被水解，之后采用活性炭对其脱色，时间通常保持在30min，通过后续的处理过程，可以将液体中的水分蒸发，获得白色结晶物，该结晶物就是合成的三氯蔗糖。

2 三氯蔗糖合成过程中的单因素实验结果

2.1 催化剂使用量影响

在整个反应过程中，必然需要通过加入一定量的催化剂，提高三氯蔗糖的获取速度，并且在一定程度上提高其反应程度，并最大限度提高获取三氯蔗糖的总量。在本文的研究过程中，通过对其余参数的有效控制，只改变催化剂的加入量，研究催化剂加入量对最终产物生成总量造成的影响。通过对最终结果的研究和分析发现，催化剂的加入量与最终获取的产物总量之间呈现先增后减的关系，并且三氯蔗糖的最高获取率为32%，而对应的参数为催化剂的总量占所有液体比重的4%，在具体的工业化生产中也可以通过对这一参数的控制和研究，完成对三滤蔗糖最高获取率的分析，以最大限度降低对原材料的浪费量。

2.2 反应温度影响

反应温度会发生一定程度上的波动，这一参数会对最终的产率造成一定影响，所以为了能够更好探究具体的影响范畴，本文对这一参数研究过程中，控制变量为具体的反应温度。从最终的作用效果上来看，三氯蔗糖的最高获取率为32%，而其中对应的反应温度为115℃，当反应温度低于115℃时则会随着温度数值的升高而产率逐渐提高，而在温度高于115℃后，温度上升反而会降低最终的产物获取率，从作用效果上来看，呈现先增后减的趋势。

2.3 反应时间影响

反应时间对生产率的影响作用原理为，理论上认为反应时间较长时，则反应物的转化率较高，然而对于有机反应来说，通常处于平衡状态，其中一部分的产物无法全面参与反应，所以需要通过对时间的研究和分析，研究这一系统的最高产率反应时间。该过程中的测量方法为，在不同的时间段中测量当前已经参与的反应物总量，从整体上来看，在一定的时间范畴内呈现得率整体上升现象，而在超过该时间后，三氯蔗糖的获取率反而发生下降现象，其中获取率的巅峰处于整个反应过程中的五小时时间点，所以在具体的三氯蔗糖生产过程中，可以将反应时间控制在这一时间点上。

3 结论

综上所述，在三氯蔗糖的加工合成过程中，需要经历的反应过程有酯化反应、氯化反应、酰化反应等，这些过程都会对最终的产物获得率造成一定性的影响。单因素的影响内容主要为萃取次数影响、反应时间影响、反应温度影响、催化剂的加入总量影响等，需要通过对这类结果的全面研究和分析，获取具体的生产方案，以提高三氯蔗糖的获取效率。

参考文献：

[1]吴华仔.甜味剂三氯蔗糖的合成工艺与应用研究[J].食品安全导刊，2017（18）：113.

[2]余飞，陈云霞.三氯蔗糖合成过程中的单因素试验研究[J].化工技术与开发，2012，41（09）：13-15.

作者简介：

张升港（1985- ），男，汉族，江苏省连云港市人，最高学历：本科，目前职称：助理工程师，研究方向：三氯蔗糖。

陈宜武（1973- ），男，汉族，江苏省盐城市人，最高学历：MBA（第一学历是大专），目前职称：中级，研究方向（从事工作）三氯蔗糖生产管理。

陈成（1988- ），男，汉族，江苏省盐城市人，最高学历：硕士，目前职称：无，研究方向：三氯蔗糖合成。

胡加成（1987- ），男，汉族，江苏省盐城市人，最高学历：大专，目前职称：无，研究方向（从事工作）：三氯蔗糖研究。