柠檬酸用于制备转化糖浆的工艺优化

姚宇晨　耿勤　吴子毅　杨钊　王宝　赵抒娜　徐光辉

摘 要：本文以柠檬酸添加量、加热温度和加热时间为实验因素，以感官评价为实验指标，通过单因素和正交实验优化蔗糖制备转化糖浆的工艺条件。结果表明，蔗糖溶液浓度为65%时，添加0.2%柠檬酸，70 ℃下加热40 min，制得的蔗糖转化糖浆口感最优。将该糖浆在室温放置保存，pH下降缓慢，蔗糖转化率逐渐上升，但感官品质未出现明显变化，可为以转化糖浆为原料的食品饮料开发提供优质的原料，为转化糖浆的工业应用奠定了良好基础。

关键词：转化糖浆;加工工艺;正交实验;优化;感官评价

Abstract：In this paper， the key control factors were heating temperature， heating time and the amount of citric acid added. The process conditions were optimized by single factor and orthogonal experiments. The results showed that when the concentration of sucrose solution was 65%， adding 0.2% citric acid and heating at 70 ℃ for 40 min， the sucrose inverted syrup was suitable. When the syrup was stored at room temperature， the sucrose conversion rate rose slowly， the pH declining rate slowed down gradually， the sensory quality remained unchanged， and the properties were basically stable. This product has built a good foundation for the industrial application of inverted syrup.

Key words：Inverted syrup; Processing technology; Orthogonal experiment; Optimization; Sensory evaluation

中图分类号：TS244

以蔗糖为原料生产的转化糖浆具有口感好、风味佳、色泽单一、黏度小、品质稳定、保质期长且无返砂现象等优点[1-2]，其可作为风味糖浆和功能性复配糖浆的基料，广泛应用于糖果、饮料、烘焙等食品的加工及医药行业[3-4]。目前，蔗糖转化糖浆的制备方法主要有酸法、酶法和阳离子交换树脂法[5]，工业生产中多使用操作简单的酸法，即蔗糖以酸为催化剂在一定的pH、温度和时间等条件下发生水解反应生成葡萄糖、果糖，进一步分解生成甘油醛、醋酸、乳酸及其他有机酸[6]。

近年来，国内外开展了一系列关于转化糖浆的研究，在其原料种类、加工工艺及产品特性上做了优化和分类，制备方法从简单的食品级酸法制备到酶法和酸法相结合的制备技术[7]，除杂处理上从单一的树脂脱色技术到活性炭和离子交换树脂脱色相结合的脱色处理方法[8]。孙克宪等[9]对糖浆色值、转化中和的时间及盐酸添加工艺进行具体探究得到较为理想的成品转化糖浆。侯平然等[10]以还原糖含量高、有害物质5-羟甲基糠醛含量低的转化糖浆为目标进行了正交实验设计探究。邹林武等[11]针对糖浆色值和风味进行研究，主要控制熬制温度、压力和时间等关键因素，通过高温高压法、活性炭和离子交换树脂脱色结合得到具有较强应用价值的糖浆。余小娜等[12]研究了加水量、柠檬酸添加量、熬煮时间和温度等影响糖浆转化率的因素以得到高转化率的蔗糖糖浆。李凯等[13]尝试以原糖为原料转化生产果葡糖浆，得到色值最低、5-羟甲基糠醛含量最少的成品，但过程较为复杂。目前制糖行业面临品种结构单一、附加值低、产业链短等问题。转化糖浆作为蔗糖的深加工产品具有十分重要的开发价值，市场接受度较高，但国内制糖企业的转化糖浆生产技术尚不成熟且生产成本较高，相较国际领先水平仍有较大差距。因此，对其进行持续深入研究有利于丰富液体糖浆产品种类，提升蔗糖的附加值，适合当前食糖工业发展的新要求。

由于转化糖浆最终需应用于市场，其品质和稳定性直接影响市场的认可度。本文以感官品质和糖浆稳定性为评价指标，通过控制蔗糖转化过程中的关键因素，促进蔗糖水解和焦糖化，优化转化工艺，短时间内即可得到品质较为理想的转化糖浆，该糖浆风味纯正，香气柔和，口感清甜，为蔗糖转化糖浆的应用提供了极具价值的理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

精制白砂糖，购自中粮屯河崇左糖业有限公司;食品级一水柠檬酸，购自广州冠球化工有限公司。

1.2 仪器与设备

电热恒温水浴锅（型号：DK-S24，上海森信实验仪器有限公司）;电子分析天平（型号：ME204，美国Mettler公司）;电热鼓风干燥箱（型号：DHG-9240，上海一恒科学仪器有限公司）;自动旋光仪（型号：WZZ 2S，上海仪电物理光学仪器有限公司）;手持锤度计（型号：MASTER-53a，日本ATAGO公司）;臺式数显pH计（型号：PHS-25，上海仪电科学仪器股份有限公司）;紫外可见分光光度计（型号：UV-2800，尤尼柯上海仪器有限公司）;加热磁力搅拌器（RCT basic，德国IKA公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 糖浆样品的准备

将白砂糖加水溶解成65%的蔗糖溶液，搅拌均匀后备用。取2 kg蔗糖溶液置于容器中，调节蒸汽锅的压力和温度，添加适量柠檬酸，在不同温度下熬煮不同时间，制备样品糖浆。采用菲林滴定法测定还原糖含量A[14]，锤度计法测定总糖含量m，并计算蔗糖糖浆的转化率。转化率计算方法如下：

式（1）中A-10 mL斐林试剂所相当的还原糖质量，单位g;Vm-标准还原糖液体积，单位mL;Vx-滴定时所用样品液的体积，单位mL;m-糖浆中的总糖含量，单位g。

1.3.2 单因素实验设计

根据预实验和文献研究可知，影响蔗糖转化率和稳定性的因素有加热温度、加热时间和柠檬酸添加量等，控制其他条件相同的情况下，分别考察加热时间（0、20、40、60、80、120 min和160 min）、柠檬酸添加量（0.050%、0.075%、0.100%、0.200%、0.300%、0.400%和0.500%）和加热温度（55、60、65、70、75、80 ℃和85 ℃）对蔗糖转化率和稳定性的影响。

1.3.3 正交实验设计

根据单因素实验结果，固定部分工艺条件不变，以加热时间（A）、柠檬酸添加量（B）和加热温度（C）3个条件为实验因素，进行三因素三水平正交实验优化，以感官评分为实验指标，正交实验因素及水平详见表1。

1.3.4 蔗糖转化糖浆感官评价标准

选取中粮营养健康研究院消费者与市场研究中心经验丰富、经过专业训练的15名内部优先感官评价员组成评价小组，在具有国际水准的标准先进CNAS感官评价实验室的单人品评间进行实验，根据评分标准，分别从外观、色泽、风味和口感方面对糖浆样品进行评分，采用专业感官分析系统分析数据。每个样品得分为感官评价小组所有成员打分的平均值，满分为100分，详细评分标准见表2[15-16]。

1.4 数据处理

采用Origin8.5软件进行数据统计和作图，所有数据为3次平行实验取平均值所得。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1加热时间对蔗糖转化糖浆感官品质的影响

在柠檬酸添加量为0.2%，加热温度为65 ℃时，研究加热时间对蔗糖转化糖浆感官品质的影响。由图1知，不同加热时间得到的转化糖浆外观均澄清透明，无杂质，有蔗糖清香，但色泽和口感随加热时间的延长发生明显变化。未加热时，蔗糖未发生水解，糖浆口感单一，仅有蔗糖本身的清甜，感官评分为80.33分，随着加热时间的增加，蔗糖水解程度加深，产生轻微酸甜味，加热时间在40 min时，酸甜适宜，但大于60 min后，糖浆颜色发生变化，由无色变为淡黄色并不断加深，且酸味加重。综合来看，转化糖浆的整体感官品质随加热时间的延长先上升后下降，40 min时感官评分最高，为87.95分，因此选择加热时间为40 min为单因素实验最佳条件。

2.1.2 柠檬酸添加量对蔗糖转化糖浆感官品质的影响

在加热时间为40 min，加热温度为65 ℃的条件下，研究柠檬酸添加量对蔗糖转化糖浆感官品质的影响。由图2知，在蔗糖糖浆中添加不同含量的柠檬酸，糖浆在色泽、香气和口感上均发生变化，外观上均呈澄清透明，保留一定的蔗糖清香。柠檬酸对蔗糖糖浆的整体风味有促进作用，糖浆口感出现明显差异。当柠檬酸添加量为0.2%时，酸甜适宜，口感清爽，且色泽未发生明显变化，感官评分为90.36分。随着柠檬酸含量的进一步增加，酸味逐渐突出，覆盖蔗糖的清香和甜味，且水解程度加深使过多的蔗糖转化为葡萄糖和果糖，糖浆整体品质下降，因此选择柠檬酸添加量为0.2%为单因素实验最佳条件。

2.1.3 加热温度对蔗糖转化糖浆感官品质的影响

在加热时间为40 min，柠檬酸添加量为0.2%时，研究加热温度对蔗糖转化糖浆感官品质的影响。由图3知，随着温度的升高，糖浆色泽加深，当超过一定温度时，焦香味掩盖蔗糖原有清香，可能是因为蔗糖在酸性高温条件下转化速度加快，焦糖化程度加深，糖浆风味的丰富度有所提升。

通常情况下，糖的水解程度与加热温度呈正相关关系，果糖的含量也随之逐渐增加，由于果糖糖浆温度越低则甜度越高，具有入口冰凉的感觉，而且甜味感来得快，消失也快，其甜味峰值在食品风味峰值前消退，能很好的改善糖浆的风味[17-18]。当加热温度为65 ℃时，糖浆澄清透明，保留部分蔗糖清香且口感酸甜适中，感官评分达到86.9分。由于糖浆色值不宜过深，综合考虑各项指标，因此选择加热温度65 ℃为单因素实验最佳条件。

2.2 正交实验结果与分析

根据单因素实验结果，对影响蔗糖转化糖浆品质的加热时间、柠檬酸添加量和加热温度进行优化，采用L9（34）进行正交实验优化。由表3知，影响转化糖浆品质的因素主次顺序为柠檬酸添加量>加热时间>加热温度，最优组合为A2B2C3，即在65%的蔗糖溶液中添加0.2%的柠檬酸，在70℃时加热40 min。此工艺条件下制得的蔗糖转化糖浆感官评分最优为88.26分。由表4方差分析可知，对糖浆品质影响极显著的是柠檬酸添加量（P<0.05），加热时间对糖浆品质的影响显著（P<0.1），其次是加热温度。

2.3 糖浆的转化率

蔗糖的转化率一定程度上代表糖浆的稳定性[19-20]，实验分析了最佳工艺条件下所得的糖浆转化率变化情况，当添加0.2%的柠檬酸，70℃时加热40 min后糖浆转化率为8.06%，在此转化条件下糖浆口感最佳。由图4知，将糖浆在室温條件下放置60 d，转化率随着时间的延长而增加，pH变化不明显，常温放置后期，转化率和pH变化逐渐变缓，水解速率减慢但并未停止，对其进行感官分析，除蔗糖香气减弱外，外观、色泽和口感均未发生明显变化，可以说明在常温保存过程中，转化糖浆品质可以基本保持稳定。

3 结论

蔗糖转化糖浆由于其转化率的不同口感风味不同，可应用于风味糖浆、饮料奶茶的复配等。本研究通过单因素实验和正交实验对蔗糖转化糖浆的制备工艺进行优化，实验结果表明，柠檬酸添加量为0.2%，70 ℃加热40 min时的感官评分达88.26分。在常温保存60 d

过程中，糖浆转化率和pH均发生变化，但對糖浆品质影响较小，可基本保持稳定。

参考文献：

[1]张建夫，黎志勇，邱泽钦.以原糖为原料制备高纯蔗糖糖浆的工艺[J].食品界，2019（4）：165.

[2]赖凤英，林庆生，沈洛夫，等.提高转化糖浆质量的研究[J].广西轻工业，2003（1）：8-9，13.

[3]王振磊，杨文娟，刘 军.一种风味糖浆的配方及生产工艺：中国，CN201810604722.6[P].2018-12-11.

[4]张 亚.一种低转化蔗糖调味糖浆的生产方法：中国，CN201510841256.X[P].2017-06-09.

[5]邓丹丹，凌婉阳，李 美，等.蔗糖转化果葡糖浆的生产工艺和分离提取研究进展[J].甘蔗糖业，2017（3）：58-65.

[6]张卫东，马晓军.转化糖浆组成对月饼质量的影响研究[J].食品工业科技，2014，35（19）：132-136.

[7]鲜活果汁有限公司.一种酶法结合酸法的高转化率的转化糖浆的制备方法及由其制备的转化糖浆：中国，CN201910356050.6[P].2019-07-19.

[8]Bachan U L S，Nishant V.Highly efficient production of inverted syrup in an analytical column with immobilized invertase[J].Journal of Food Science and Technology，2014，51（12），4120-4125.

[9]孙克宪，陈文祥.影响转化糖浆质量的因素及控制方法[J].中国甜菜糖业，2012（3）：31-34.

[10]侯平然，刘佐才，方贞华.转化糖浆中5-羟甲基糠醛的形成[J].冷饮与速冻食品工业，2001（1）：1-3.

[11]邹林武，张 梁.高温高压法生产风味糖浆的工艺研究[J].甘蔗糖业，2018（5）：40-45.

[12]余小娜，盛淑玲.转化糖浆制备工艺研究[J].许昌学院学报，2016，35（2）：107-111.

[13]李 凯，朱中燕，潘莉莉，等.原糖水解生产果葡糖浆的工艺优化[J].中国调味品，2019，44（5）：149-153.

[14]陈志颖，徐正康，郭 峰，等.液体糖中还原糖含量测定方法的研究[J].食品工程，2018（1）：47-52.

[15]付 勋.玫瑰香橙果酒调配工艺研究[J].中国酿造，2018，37（5）：173-176.

[16]娄静文，童军茂，程卫东，等.杏子果酒酿造工艺的研究[J].中国酿造，2015，34（2）：92-95.

[17]胡晓文，张永明，王 娜.广式月饼工艺条件的优化[J].中国食物与营养，2008（7）：45-47.

[18]王 军，王忠合，薛晓丽，等.不同温度热解酸化蔗糖制备低聚焦糖[J].华南理工大学学报（自然科学版），2012，40（5）：133-138.

[19]陈继华.中国苦水玫瑰糖浆的研制及生物活性的研究[D].兰州：甘肃农业大学，2017.

[20]历冠廷，崔云鹤，马力量，等.一种蔗糖低转化糖浆的制备方法：中国，CN201510761629.2[P].2016-01-13.