钢铁中硅、铜、钼、锰、铬、镍、钒等元素——电感耦合等离子体发生光谱分析法

王艳波

（内蒙古德晟金属制品有限公司质计部检化验中心，内蒙古 鄂尔多斯 016014）

钢铁成份分析是钢铁工业的重要环节之一，钢铁分析方法很多,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP）法则是一种较理想的仪器间校准比对的分析方法。因该方法具有灵敏度高，检测下限低，稳定性好，干扰少,工作曲线线性范围宽，分析速度快，可实现多元素同时测定等优点而得到广泛应用，仅就其在钢铁及其合金分析中的应用而言，测定的元素已达50余种[1]。目前对钢铁中化学成分的分析,多采用光谱分析法，在分析过程中测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出，但曲线需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，曲线也要变化[2]。本文通过实验.采用ICP法同时测定钢铁中钢铁中钢铁中硅、铜、钼、锰、铬、镍、钒等元素的含量，方法简便，取得了较好的分析结果，并已应用于实际分析中。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

（1）ICP：ProdigyICP；CID电荷注入式固态检测器；波长范围120nm～800nm，双面光榻。

（2）钢铁中硅、铜、钼、锰、铬、镍、钒标准样品。

（3）试剂：盐酸-硝酸混合酸（1+1+6）：100ml浓盐酸+100ml浓硝酸 +600ml水。

1.2 试样制备

准确称取0.2000g待测试样置于250ml烧杯中。少量水冲湿试样，加入40ml盐酸-硝酸混合酸（1+1+6），盖上表面皿，电热板加热至试样完全分解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 等离子体发射光谱仪工作参数的优化

在ICP分析中为了得到最佳的分析结果通常对仪器工作参数进行优化，这些参数主要包括RF功率、雾化器压力、观测高度等参数；而这些参数与测定元素的物理化学性质有着复杂的，一般只能通过实验方法进行选择。在本实验中通过选择信背比作为优化目标，采用10ug/mL的混合标准溶液。考察了仪器的参数设定，结果如下：

RF功率：1.2kW；氩气流量：冷却气流量12L/min，辅助气流量：0.3L/min；观测高度：14mm；积分时间:3s；进样速率：20r/seco。

2.2 分析谱线的选择

谱线的选择应遵循所选谱线灵敏度高、干扰少,信背比高的原则。硅在试样分解时,温度过高而结胶，在试验分析中，应注意不得温度过高。选择了10ug/ml，的混合标液试验了各测定元素谱线的信背比及干扰情况,最终确定了适宜的分析谱线。

2.3 干扰实验

（1）非光谱干扰。盐酸、硝酸等无机酸的引入均可使溶液的吸入速率、谱线强度等减弱.而受影响程度依上述排列顺序依次加强。为此，我们选择盐酸、硝酸作为最终上机测定试样的酸介质。而盐酸的用量，选择了优级纯的盐酸进行了用量实验，结果表明：ICP法对优级纯盐酸用量的影响程度非常小,因此，为了保证溶样的完全及经济效益，我们选用优级纯盐酸作为最终上机测定试样溶解药剂。

（2）光诺干扰。样品中各待测元素含量通常在3%(质量分数)以下，为此配制了高浓度(3%)的元素分别对低含1(0.2%)混合标准溶液的各元素进行了光谱干扰实验，结果未发现存在光谱干扰现象。

2.4 校准曲线的绘制

准确称取0.2000g标准样品置于250ml烧杯中。少量水冲湿试样，加入40ml盐酸-硝酸混合酸（1+1+6），盖上表面皿，电热板加热至试样完全分解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按实验方法制备标准系列溶液。在实验条件下，测定标准溶液中各待测元素的谱线强度，以分析元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制各元素的校准曲线。同时测量试剂空白溶液,测定结果标准偏差的3倍作为检出限，10倍的检出限为各待测元素的检出下限。实验结果表明:该方法检出下限较低，待测元素在测定范围内有较好的线性关系,分析结果见表1。

表1 各元素的分析线、校准曲线浓度范围、线形相关系数及检出下限

3 样品分析

（1）方法的精密度及加标回收率。按试验方法及选定的测定条件,加入不同量的标准溶液到已知含量的样品中.进行回收率及精密度试验，测定结果见表2。

从表2可以看出,该方法的RSD均小于3%,具有较好的精密度。

表2 回收率及精密度试验结果（n=10)

（2）方法的准确度。按试验方法对硅钢准样品中个元素进行分析，随批做工作曲线,由曲线计算测定试样中个元素的含量，测定结果见表3。

从表3数据显示,该方法的测定值的相对误差均小于10%.具有较高的准确度。

表3 标准样品分析结果

4 结论

本课题利用ICP法快速准确的测定了钢铁中钢铁中硅、铜、钼、锰、铬、镍、钒等元素的含量，提高了分析效率，精密度及准确度均较好，在分析中可获得满意地分析结果。目前,此方法已应用到日常分析检测中。