分析高基环境样品中的应用 普通纯度氩气在ICP-MS法

文/钟跃汉 王利华 孙友宝 钟启升 黄涛宏

岛津新型无机质谱ICPMS-2030可以使用普通纯度氩气稳定运行 // 本文设计实验对比了ICPMS-2030分别在使用高纯氩和普通纯度氩气（以下简称普氩）分析时的性能差异，实验结果表明，ICPMS-2030使用普氩分析，可获得无异于高纯氩的灵敏度、同样低水平的背景信号，且能实现高基环境样品的准确定量分析，促进实验室分析低成本运行。

大量氩气消耗是ICP-MS运行成本的主要构成，也是制约ICP-MS广泛应用的因素之一。降低氩气的成本消耗，除了改良仪器硬件，减少工作气体流量之外，使用更低纯度的氩气分析，也是提高经济性的重要手段。

环境样品中的土壤、沉积物、岩矿石等样品类型复杂且元素种类含有量多，可能存在的干扰类型较为复杂，属于高基体样品。本文比对考察了普氩与高纯氩在灵敏度、氧化物比例、双电荷比例、BG信号等方面的差异，并使用普氩分析了部分环境类成分分析标准物质。

实验部分

仪器

ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪（日本岛津公司）。ETHOS One微波消解仪（莱伯泰科有限公司）

标准溶液和主要试剂

金属元素标准储备液（1000µg/mL）均购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；

盐酸、硝酸：电子级

对比实验

参考JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》，进行灵敏度、氧化物、双电荷、干扰离子水平等指标的测定。

分析步骤

称取0.1g（精确至0.0001g）水系沉积物、岩石矿物试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL王水，盖上消解罐盖，放入微波消解仪中消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，用慢速定量滤纸将提取液过滤至50 mL容量瓶中，待提取液滤尽后，用0.5 mol/L的硝酸清洗消解罐内壁至少3次，清洗液一并过滤至容量瓶中，用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。

结果与讨论

普氩与高纯氩关键指标对比

分别对比两种工作气体条件下仪器的灵敏度、氧化物、双电荷、干扰离子水平差异。

对实验结果进行分析，使用普氩点火运行时，ICPMS-2030在全质量数范围内的强度几乎与高纯氩无异，且不会因为普氩中O2分子的增多而引起氧化物比例升高。双电荷指标恒定在与高纯氩工作模式下同一水平。以C、H、O、N为主要来源的多原子离子在高纯氩和普氩等离子体中并无显著性差异，表征了干扰离子几乎不受气体纯度的影响。

高基体环境样品分析

按照实验方法，直接测定成分分析标准物质水系沉积 物GBW07309(GSD-9)和GBW07312(GSD-12)，安山岩GBW07104(GSR-2)和石英砂GBW07106(GSR-4)中的多种中低质量数金属元素的含量。依据HJ 168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》中检出限计算公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算各元素的仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限。实验结果见表3。

结论

岛津公司ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪使用普氩运行时，各项关键技术指标可达到高纯氩运行水平，不会过多引入多原子离子干扰，并且能实现高纯基体环境样品土壤、水系沉积物、岩石矿物等的稳定分析，分析结果与标准值吻合。使用普氩运行ICPMS-2030完全满足实验室对样品准确快速分析的要求。

表1. 灵敏度、氧化物、双电荷指标对比表

表2. 干扰离子对比表(单位kcps)

表3. 高基环境样品分析结果