草酸铵法提取红心猕猴桃果皮果胶工艺研究
2019-10-08蒋治卫谭凤玉周鹏宇杨小丽
蒋治卫 谭凤玉 周鹏宇 杨小丽
摘 要:以草酸铵为萃取剂,从红心猕猴桃果皮原料中提取果胶,分别通过单因素试验和正交试验,确定其最优的萃取工艺条件。结果表明:草酸铵的质量浓度、提取温度、提取时间、料液比等,均对红心猕猴桃果皮果胶的提取率均有影响,其最佳萃取条件为:草酸铵质量浓度1.2%、提取温度80℃、提取时间3.0h、料液比25∶1。在最优工艺条件下,果胶的提取率达12.95%。
关键词:红心猕猴桃;果胶;草酸铵
中图分类号 TS209文献标识码 A文章编号 1007-7731(2019)16-0122-03
Abstract:Red-heart kiwifruit an raw material,using ammonium oxalate as an extraction solvent,extracted pectin of red-heart kiwifruit peel,optimized by single factor experiment and orthogonal experiment,defined the optimum process conditions for extracting pectin. Results found:in the range of experiment,ammonium oxalate mass concentration,extraction temperature,extraction time,solid-liquid ratio,all has an influence on extracted ration rate of kiwifruit peel pectin. The best extraction condition is:ammonium oxalate mass concentration was1.5%,extraction temperature was 80℃,extraction time was 3.0h,solid-liquid ratio under 25∶1. The extraction rate is 12.95% under the best condition.
Key words:Red-heart Kiwifruit;Pectin;Ammonium oxalate
果膠具有抗菌、解毒、增强人体耐力等功效,在医药和化妆品等领域得到了较为广泛的应用[1-2]。果胶常用的提取方法有酸水解法、交换树脂法、微波法、酶法及超声波法等[3]。草酸铵的分子式为(NH4)2C2O4,属铵盐类,弱酸弱碱性,其NH4+对果胶有较好的络合作用,能增加果胶的溶解性,提高萃取率,目前已在西番莲[4]、亚麻[5]等提取果胶中得到了应用。
本实验选用六盘水生产的红心猕猴桃,以草酸铵作萃取剂,开展了草酸铵的质量浓度、提取温度、提取时间、料液比等对果胶提取率的影响研究,为提高红心猕猴桃果皮中果胶的提取率提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 原理与试剂 原料:六盘水凉都“弥你红”红心猕猴桃。试剂:(NH4)2C2O4(西陇化工股份有限公司,AR);浓HCL(重庆川东化工有限公司,AR;无水C2H5OH(天津富宇精细化工有限公司,AR)。
1.2 实验仪器设备 恒温鼓风干燥箱(DHG-9140A型,上海索域试验设备有限公司);制样粉碎机(河南鹤壁利鑫仪器有限公司);40目标准筛(中国航空工业第五零四厂);电子分析天平(METTLER,1/10000);高速冷冻离心机(H1850R,湖南湘仪离心机仪器有限公司);恒温水浴锅(DK-98-Ⅱ,天津泰斯特仪器有限公司),旋转蒸发仪(RE-52A型,上海亚荣生化仪器厂):酸度计(PHS-3C型,上海雷磁仪器厂)。
1.3 实验内容及方法
1.3.1 果胶提取工艺流程 红心猕猴桃洗净→去头尾部和果肉→漂洗→60℃干燥→粉碎→过筛→称量→浸提→分离→调pH=1.5→过滤→分离→结晶→沉淀→分离→沉淀→干燥→产品。
1.3.2 果胶提取工艺参数的确定
1.3.2.1 单因素试验 详见表1~4。
1.3.2.2 正交试验 在单因素实验研究基础上,以红心猕猴桃果皮果胶提取率为试验指标,设计正交试验,优化提取工艺参数。正交试验因素水平设计见表5。
1.3.3 果胶提取率的测定 采用重量法测定果胶提取率,计算公式如下
[果胶提取率(%)=提取得到的红心猕猴桃果皮果胶质量ml(g)红心猕猴桃果皮总质量m2(g)]×100
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 草酸铵浓度 由图1可知,果胶在溶液中的溶解度随草酸铵的质量浓度的增大不断增加。当草酸铵的质量浓度为1.2%时,红心猕猴桃果皮果胶的提取率最高达12.68%;继续增加草酸铵的质量浓度,果胶溶解度基本达到平衡,提取率不再增加,略呈下降趋势。因此,草酸铵的最佳质量浓度为1.2%。
2.1.2 提取温度 由图2可知,温度低于80℃以下,果胶在溶液中的溶解度随温度的升高不断增大,当提取温度达80℃时,红心猕猴桃果皮果胶的提取率最高达12.56%;继续升高温度至90℃,由于高温破坏了果胶的分子结构,使高分子多糖降解,降低果胶的胶凝能力[6],使果胶提取率下降。因此,最佳提取温度为80℃。
2.1.3 提取时间 由图3可知,提取时间小于3.0h,果胶溶解不充分,随着提取时间的增加,果胶提取率逐步增加,当提取时间达3.0h,红心猕猴桃果皮果胶的提取率最高,达12.15%;继续增加提取时间,果胶被NH4+解酯,产率下降[7],分离也较困难。因此,最佳提取时间为3.0h。
2.1.4 料液比 由图4可知,料液比小于25∶1时,果胶的提取率随料液比的不断增加,當料液比大于25∶1时,提取率呈下降的趋势,料液比为25∶1时,红心猕猴桃果皮果胶的提取率最高达12.35%。提取液用量过小,可溶性果胶不能完全转移到液相中;提取液用量过大,则乙醇沉淀量大,浓缩时间长、能耗增加[8]。因此,最佳的料液比为25∶1。
2.2 正交试验 4因素3水平正交实验结果如表6所示,正交试验结果分析如表7所示。由表6和表7可知,采用草酸铵法提取红心猕猴桃果皮果胶,各工艺条件对果胶提取率影响的大小依次为草酸铵质量浓度>料液比>提取时间>提取温度,最佳提取工艺组合为A2B2C2D2,即草酸铵质量浓度1.2%,提取时间3.0h,提取温度80℃,料液比25∶1。
2.3 最佳工艺参数验证试验 在草酸铵质量浓度1.2%,提取时间3.0h,提取温度80℃,料液比25∶1条件下,进行平行试验,结果如表8所示。由表8可知,最佳提取工艺条件下,红心猕猴桃果皮果胶的提取率达12.95%。
3 结论
由本次试验可知,用草酸铵作为萃取剂提取红心猕猴桃果皮果胶,具有工艺操作简便,环境友好,试剂用耗量较少,试验时间较短,成本低、提取率较高等优点。本次研究可以为红心猕猴桃工业化生产果胶和产品深加工提供理论依据。
参考文献
[1]吴湛霞,赖学军,谢智鹏.超声波辅助草酸铵提取黄秋葵果胶[J].广东化工,2016,43(7):31-32.
[2]Sengkhamparn N,Sagis LM,Vries RD,et al.Physicochemical properties of pectins from okra[J].Food Hydrocolloids,2010,4(1):35-41.
[3]廖原,刘刚,邵士俊,等.马铃薯渣提取果胶的工艺条件研究[J].安徽农业科学,2011,39(35):21770-21771,21796.
[4]黄永春,杨锋,何仁,等.草酸铵逆流萃取法提取西番莲果皮中果胶的研究[J].食品科学,2018,29(9):226-229.
[5]姜彩霞,刘晓兰,田英华,等.草酸铵法提取亚麻果胶条件的优化[J].食品工业,2014,35(10):43-45.
[6]李加兴,吴萍,吴越,等.八月瓜果皮果胶提取工艺优化及其理化特性研究[J].食品工业科技,2016,37(1):275-283.
[7]董艳辉.草酸铵法提取桔皮中果胶的工艺研究[J].广东农业科学,2011(17):72-74.
[8]李英,郭宗明,李立红,等.草酸铵法提取冬瓜皮果胶及其理化性质研究[J].食品研究与开发,2017,38(10):47-50.
(责编:张宏民)