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ICP测定粘土中的Al、Fe、Ti、K、Na

2019-09-25

中国非金属矿工业导刊 2019年3期
关键词:粘土流量曲线

姜 森

(中国建筑材料工业地质勘查中心辽宁总队,辽宁 沈阳 110000)

粘土是用途最为广泛的矿物原料之一[1-3],除其主要成分Si以外,还有含量较高的Al、Fe、Ti、K、Na等元素,这些元素含量决定了粘土的物理性质和应用领域。传统化学分析方法采用碱熔样品、滴定、比色、原子吸收和火焰光度计等分析手段才能完成上述元素的分析工作[4],本试验采用四酸消解去硅[5-6],ICP-AES快速测定法[7-9],分析时间约为传统方法的四分之一。

1 试验部分

1.1 仪器设备与样品试剂

仪器与设备:赛默飞ICAP 7000 SERIES电感耦合等离子体发射光谱仪,可调压电热板,25mL聚四氟乙烯坩埚,100mL容量瓶。

样品与试剂:GBW-03103 、GBW-03104标准样品,盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、去离子水和高纯氩器。

1.2 样品处理

称取样品0.100 0g于25mL聚四氟乙烯坩埚中,滴水润湿,加混酸(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶高氯酸=10∶5∶10∶1)15mL置于电热板,近沸消解至白烟散尽,取下稍冷加10mL盐酸(1∶1)加热溶解残渣,用去离子水冲洗定容至100mL容量瓶,沉淀后待测,标准曲线与空白操作同上。

1.3 仪器条件

通过以往仪器使用的经验积累,兼顾试验质量和效率,最终确定仪器的基本参数为:高频功率为1.15kW,等离子气流量为15L/min,辅助气流量0.50L/min,冷却气流量12L/min,雾化器气流量0.50L/min,曝光时间均为10s,进样时间20s,清洗时间5s,泵速50r/min,综上单样品测试时间约为45s。测试前普通流量氩气吹扫检测室2h以上。

2 结果与讨论

2.1 试验条件选择

为了缩短消解时间,混酸没有使用硫酸,对于难溶样品可多加5mL氢氟酸,溶解残渣时要加1∶1盐酸10mL,加热约10min确保Al元素充分提取。影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,使用标准溶液做曲线基体与测量样品基体完全不同,再加上多元素混标配置容易出错,所以选择粘土标准样品曲线法。

2.2 标准曲线选择

为了使测量样品与标准曲线背景值最大程度接近,采用GBW-03103标准样品称取0.080 0g、0.100 0g、0.120 0g作为标准曲线,对GBW-03104进行检测,考虑到谱线干扰、谱线强度等因素[10-11],最终选择波长(nm)Al 237.312、Fe 240.488、Ti 368.52、K 769.896、Na 589.592。标准曲线结果见表1。

表1 标准曲线结果

2.3 试验结果

试验结果选取编号为GBW-03104的粘土国家一级标准物质作为样品,准确称取0.100 0g共7份,按照上述试验方法进行分析测试,测量结果见表2。

表2 测量结果 (单位:%)

2.4 方法的准确度

选取上述n1号样品的测量结果对本方法的准确度进行验证,结果如表3。依据行业标准DZ/T0130-2006,粘土相对偏差允许限系数(C)为1,X0为标准值。分析结果与标准值的相对误差均小于允许限值(YB),表示为合格。

表3 方法的准确度

2.5 方法的精密度

选取上述n(2~7)号样品的测量结果对本方法的精密度进行验证,结果见表4。各个元素测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.53%~7.19%,依据行业标准DZ/T0130-2006,YC=C(14.37X-0.1263-7.659),粘土相对偏差允许限系数(C)为1,X为平均数,相对偏差允许限值为(YC),结果均符合标准。

表4 方法的精密度(n =6)

3 结论

四酸消解粘土能去除其主要成分硅,使得ICP能够同时测量粘土中Al、Fe、Ti、K、Na的含量。本方法操作简单,试验周期短,数据稳定可靠,符合行业标准,适合资源地质中粘土的常规检测。

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