受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的结构与性能研究

谭雄文

摘   要：聚氨脂是一種性能比较良好的阻尼和水吸收材料，聚氨脂通常需要通过两步法合成，将—NCO基聚氨酯预聚物进行合成之后，再按照实际需求，加入扩链剂等，得到一个完整的聚氨酯弹性体。在—NCO基聚氨脂预聚物上有比较大的活性反应，但是储存稳定性十分低，所以，在实际运用过程中，通常都是使用酚、内酰胺等来对预聚物进行封端。受阻酚则是属于酚羟基的一种化合物，在人们比较熟悉的橡胶和塑料制品中应用十分广泛。21世纪初就有研究者将受阻酚加入到聚合物当中，将聚合物的阻尼性能进行了高程度的提升，形成了阻尼材料。

关键词：受阻酚;封端;聚氨酯阻尼材料;结构性能

目前，阻尼材料在制备的过程中所使用到的工艺还是物理化学混合法，其中主要包含了直接供分法、乳液共分法和热压法等，为了能够在更大程度上提高聚氨脂阻尼材料的结构和性能，就必须将其工艺进行完善和优化。本课题主要选择了两种受阻酚来进行实验，在受阻酚封端—NCO基聚氨酯预聚物进行封端所得到两种储存性比较好的受阻聚合物之后，再使用专门的固化剂将其固化，从而实现工艺上的改善，同时也得到更多聚氨脂阻尼材料的制备方法[1]。

1    受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的试验

1.1  封端聚氨酯预聚物的准备

甲苯二异氰酸酯和聚苯醚进行反应之后，会逐渐生成—NCO聚氨脂酸预聚物，当预聚物和受阻酚融合之后也会发生一定的反应，即封端反应，最终就会得到受阻酚封端预聚物。在对受阻酚进行取量之后，将其放于烧杯中，再加入少量的乙酸丁酯，把烧杯放在烘箱当中，将其温度调整至135 ℃，等到粉末全部融化之后再取出来备用。然后工作人员再按照规定的量将甲苯二异氰酸酯和丙烯酸丁酯分别放在搅拌器、漏斗和冷凝管当中，把油浴的温度调整到65 ℃，按照NCO/OH的物质的量比2∶1，通过漏斗将聚苯醚滴入3个实验器材当中，同时进行搅拌，3 h后可以得到预聚物。温度始终控制在70 ℃，再加入0.1%的三乙胺催化剂后，可以逐渐加入受阻酚AO-80或者AO-2246，14～15 h之后，就可以得到设计过的受阻酚封端聚氨脂预聚物。

1.2  试样的准备

把受阻酚封端聚氨脂预聚物和593固化剂按照固定的量进行混合之后，加入消泡剂均匀搅拌，将其进行真空抽气泡20 s，再把预聚物浇铸在乙烯板上，固化24 h，最后存放在40 ℃的温度环境下7 d，就可得到一个性能较高的试样[2]。

1.3  分析和测试

在封端聚氨酯预聚物的傅里叶变换上，使用红外光谱仪器来进行测定，并且还采用了涂膜方法，在测试波数的时候，将其范围固定在400～4 000 cm-1，分辨率大约是0.8 cm-1。在动态力学性能上使用到了专业的分析仪来进行测定，而测定的模式主要是矩形拉伸，频率大约是1 Hz，温度的上升速度是3 ℃/s，而温度的测试范畴则固定在了﹣80～100 ℃。在试样的尺寸上将其设定为50 mm×6 mm×2 mm，在试样的差示扫描热分析上，则应用进了热重分析仪，温度的升高速度大约是10 ℃/s，将纯度比较高的氮作为具体的保护气体。在试样的扫描上则运用了电子显微器，把试样放在专门的试验液体中就可以观察到具体的形态变化。

2    结果和讨论

2.1  受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的DSC分析

当AO-80的熔点是122.5 ℃时，AO-2246的熔点是128 ℃。在122.5 ℃周围存在融放热峰，在聚氨酯阻尼材料当中却没有看见任何融放热峰。在128 ℃的周围也有融放热峰，但是，在阻尼材料中依旧没有看到融放热峰。这足以看出，受阻酚在分子水平分散的过程中所制备出来的所有式样都有比较好的相容性[3]。

2.2  受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的SEM分析

本课题主要对受阻酚封端聚氨酯阻尼材料放大2 000倍之后的照片进行分析，最终的结果表示，不管是选择了聚苯醚-1000作为反应原料，还是使用聚苯醚-2000作为反应原料，受阻酚AO-80和AO-2246都有十分优良的性能，并不会有任何明显的结晶，这也意味着不管是使用AO-80，还是使用AO-226，都具有比较好的实验价值。

3    各大因素对于受阻酚封端聚氨酯阻尼材料尼性能的影响分析

3.1  用量对于阻尼性能的影响

在实验的时候，会一步步地增加AO-2246的用量，实验的样本中玻璃化转变温度也会随之增高，而在这个过程当中最大阻尼因子和TR等都会有所变强。受阻酚AO-2246用量为50%的时候，实验样本中最大的阻尼因子大约是2.79，TR高达71.2 K，所以，足以证明，AO-2246对于阻尼材料的性能影响较大，AO-2246的使用对于阻尼性能的影响十分显著。将两者进行结合之后来看，随着受阻酚用量的不断增加，聚氨脂的峰值也会产生比较大的改变，并且，阻尼的温度范围会变得越来越宽，性能也会有很大的提升。当受阻酚封端的聚氨酯预聚物在固定的温度环境之下加入固化剂之后，其活性度就会受到一定的制约，而聚氨脂也会逐渐形成交联网络，参与封端的很多受阻酚也会从分子链当中隔离出来，从而分散到网络当中来，这样一来，就能够在一定程度上将受阻酚的结晶进行隔离，从而减少了明显结晶的形成。在这个过程中，将机械能逐渐转换成为热能，从而在最大程度上将阻尼性能提高[4]。

3.2  不同的封端对于阻尼性能的影响

如果AO-2246的分子质量是340，那么AO-80的相对质量就是741，如果两者的相对分子质量是一样的话，那么AO-2246的物质量就会比AO-80要高一些，因此，AO-2246当中的分子数量就会比AO-80的数量要多很多，最终所生成的氢键也较多。而这也充分的说明AO-2246更能够突出阻尼性能的改善，如果AO-80当中的分子内含C=O，那么羟基所形成的氢键密度也会有所降低。所以，将AO-80和AO-2246进行比较之后发现，AO-2246更能够提升阻尼材料的性能。

3.3  相对分子质量对于阻尼性能的影响

在试验中使用到了AO-80封端和AO-2246封端，在发现聚苯醚-2000所合成的是试验样本当中最大的损耗因子要比聚苯醚-1000所合成的损耗因子要高，聚苯醚-1000所合成的样本在玻璃化转变温度上则要比2 000要高一些。在对两者进行详细的比较之后发现，双方对于阻尼温度的影响差别并不大，聚苯醚相对分子质量是1 000的实验样本当中的内耗峰值很明显要比2 000宽一些，这也准确地说明了组分的相容性要差一些[5]。

4    结语

在受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的试验中发现，受阻酚的用量、不同的封端以及相对的分子质量等都会对阻尼材料的性能造成一定的影响，并且，伴随着受阻酚AO-80和AO-2246的使用量增加，阻尼因子也会随之增加，最终玻璃化温度会提升，这也意味着阻尼材料的性能提升了。使用新工艺来制备聚氨酯阻尼材料，实验后发现，AO-80和AO-2246都有着比较好的相容性，也不会产生明显的结晶。

[参考文献]

[1]李连震，李琳琳，管 勇，等.不同无机填料对聚氨酯阻尼材料性能的影响[J].化工进展，2019，38（8）：3 795-3 800.

[2]任小逆，洪 玲，高琛琪，等.自流平聚氨酯的制备及阻尼甲板的降噪性能[J].应用化学，2018，35（10）：1 215-1 221.

[3]刘吟松，晏 欣，李 亮，等.受阻酚封端聚氨酯/环氧树脂共混物阻尼材料的结构与性能[J].高分子材料科学与工程，2018，34（1）：79-82，88.

[4]周海军，张晓蕾，周萌萌，等.聚氨酯阻尼材料及其约束阻尼结构动态性能[J].工程塑料应用，2017，45（11）：35-39.

[5]刘吟松，晏 欣，李 亮，等.受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的结构与性能[J].高分子材料科学与工程，2017，33（9）：72-76.