利用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度

王林

摘要：迄今为止，1.4—丁二醇（BDO）的合成方式有以下几种：炔醛法、加氢法和顺酐直接加氢、环氧丙烷法以及丁二烯法这四种方法，在这四种方法中，1.4—丁二醇所形成的纯度也是不同的，这样我们就可以用气象色谱法来分析1.4—丁二醇的纯度。

关键词：1.4—丁二醇;气相色谱法;纯度

前言

在化学中间体中1.4—丁二醇单醋酸酯占据着重要地位，1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应后可以合成较为精细且附加值高的3-丁烯-1-醇（BTO），上述方法与相关资料阐述的BTO合成法、1.4-丁二醇（BDO）气相脱水法等反应出来的产物，于1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应出来的产物相比还是有差距的，例如1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应是较温和的、反应结束后产物易分离、环境危害较小、以及与工业发展前景联系紧密。这些年来，大多数人们都在采用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度。

1.1.4—丁二醇（BDO）的近况

1.4—丁二醇（BDO）在我国主要形成方式是炔醛法、正丁烷/顺酐法以及环氧丙烷/烯丙醇法，在我国这几种形成方式中炔醛法是最重要的一种形成1.4—丁二醇（BDO）的方式，而对于环氧丙烷/烯丙醇法来说所占的生产能力就极少。在我国1.4—丁二醇（BDO）的生产主要集中在西北的新疆地区、华东的江苏省以及华北的地区，其中西北的新疆和华东的江苏省依次为我国1.4—丁二醇（BDO）生产的第一、第二名。我国生产的1.4—丁二醇（BDO）主要来自于THF/PTMEG、PBT、GBL和PU等化学物品中。我国BDO的的产量虽然逐渐增加，但仍旧不能满足我国生产力的发展现状，又因为BDO的的适用范围较广，例如：聚丁二酸丁二醇酯、热塑性聚酯弹性体橡胶、热熔胶以及多元醇领域都需使用1.4—丁二醇（BDO），并且这其中的需求量也在不断上涨。但是随着近几年国际上原油的价格呈下降趋势，我国BDO的价格也在不断的下降自从2014年12月25日开始生产于沙特阿拉伯和台湾的BDO终止对外倾销BDO，我国对此曾有过虚弱时期，但我们很快的调整了过来，不在总是依赖进口，而是本国加强对技术创造，现在可以做到自给自足。但对于当代工业来说纯度是相当重要的，要想检测1.4-丁二醇就需要使用气象色法来检测其质地是否纯正。

2.气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度实验

2.1实验要求：（1）气相色谱中毛细管柱：DB-1 60m×0.53mm×5um或相似色谱柱;且初始温度为80℃。气化室的温度要在100℃，监测器的温度要在280℃，载气的流量要在1.4N氢气需在30mL/min，空气流动量需要在400mL/min，尾吹气的流动量在26mL/min，进样量需要在0.2µL，最后，分流比则为30∶1。下图为气象色谱图，该气相色谱是运用安捷伦GC7820A型气相色谱仪得出的。

（2）1.4—丁二醇（BDO）一定要是无色透明的的液体，并且要求液体中不含有我们肉眼可见的杂质。检测其中杂质顺序是①BDO一级反应器顶。②BDO出料罐底③BDO一级反应器顶④BDO出料罐底（3）在工业中对待1.4—丁二醇（BDO）要有技术的规范（如图1-1）

2.2试验方法

注意事项：（1）在实验过程中，可能会有突发情况，研究人员要是先做好安全和保护措施。（2）在分析GB/6682—2008中要使用规定的三级水，除非实验中特别规定使用其它液体分析确认。（3）取适量实验物品并观察其在自然光下的状态。

2.3 1.4—丁二醇（BDO）含量检测。

2.3.1 监测概述：首先选择在气相色谱条件下监测，其次将汽化后的样品在色谱柱中分离出来，然后使用火离子化FID检验，最后将面积归一化进行法定量改良。

2.3.2在应用试剂的过程中需要氮气和氢气，体积分数均大于99.999%;空气中，经活性炭、蓝色硅胶以及4A分子要进行筛精华、干燥处理;甲醇和四氢呋喃在色谱中的颜色要纯净无杂质;在使用琥珀酸二甲酯、1.4-戊二醇、2-甲基-1，4-丁二醇、正丁醇、2-甲基-四氢呋喃、3-羟基-四氢呋喃、二甲苯时也要保证其在色谱中的颜色纯净无杂质;在使用1.4-丁乙醇时，其质量分数不可以小于99.8%。

2.4试验所需要的仪器：气相色谱仪（有火焰离子监测器的，机器的整体的稳定度以及灵敏度应在GB/T9722 2006规定的范围内）、数据处理器（供色谱处理机或色谱工作站使用）、进样器（使用10µL的微量注射器或自动进样器）

2.5分析气相色谱：分析气相色谱是探究1.4-丁二醇（BDO）纯度最重要的一個步骤之一，首先，分析气相色谱首先要准确测量好需改正的因子。然后，将以0.0001ɡ配好的1.4-丁二醇（BDO）中杂质分配到质量分数精准到0.001%的溶液中，得出的1.4-丁二醇（BDO）中杂质的量同等待测量的样品中的含量相近。其次，是对需修正因子的测量，将没有测量杂质的1.4-丁二醇（BDO）和之前配好的标准溶液按照顺序注射到气相色谱仪中，将测试进行3次，将3次取得的峰面积的平均值作为最终的检测成果。

结束语：

本文从1.4—丁二醇（BDO）的近况开始，分析1.4-丁二醇进而使用气相色谱法来对1.4-丁二醇进行纯度的分析，气相谱议得到1.4-丁二醇纯度的结果是较为精确的，由次，可以看出利用气相谱法分析1.4-丁二醇的纯度是正确的。本文旨在为人们了解利用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度提供便利。

参考文献：

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