原子荧光光度法测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷的含量

刘东 孙小莉 刘向辉

摘 要：本文阐述了使用原子荧光光度法测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的方法和步骤。选用原子荧光光度法对样品进行测定。试验结果显示，该方法检出限为0.01ng/mL，回收率为95%～97%，线性范围宽，是一种简单、快速、准确测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的较好的检测方法。

关键词：原子荧光光度法;AFS;盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆;砷

中图分类号：TS272.7 文献标识码：A 文章编号：1003-5168（2019）10-0112-03

Abstract： This paper described the method and procedure for the determination of total arsenic in lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar by atomic fluorescence spectrometry. The sample was determined by atomic fluorescence spectrophotometry. The results show that the detection limit is 0.01ng/mL， the recovery is between 95% and 97%， and the linear range is wide. It is a simple， rapid and accurate method for the determination of total arsenic in lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar.

Keywords： atomic fluorescence spectrophotometry;AFS;lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar;arsenic

盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆，一般由盐酸利多卡因、二甲硅油、甘油及纯化水制成，具有局部表面麻醉、润滑及消泡作用，目前被广泛用于上消化道内窥镜检查。使用时需要吞咽，在胃肠道滞留后，经由肝肾代谢排出。砷具有很强的胃肠道、肝脏及肾脏毒性，食入砷含量超标的胃镜润滑胶浆后，会对人身造成肠胃道黏膜发炎、胃穿孔、出血性肠胃炎及非肝硬化引起的门脉高血压、急性肾小管肾小球坏死等严重伤害。因此，必须严格控制盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中砷的含量，国家有关标准规定砷含量不得大于50ng/mL。原子荧光光度法具有简便、快捷、灵敏度高等优点，可以被应用于盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆总砷含量检测。本文将对检测过程及结果做简要分析，以提供参考。

1 试验部分

1.1 方法原理

盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆经湿法消解后，在酸性条件下，五价砷被硫脲-抗坏血酸还原为三价砷，然后与硼氢化钾和酸作用，生成气态的砷化氢，由氩气载入石英原子化器，受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测液中的砷浓度成正比，可与标准系列比较定量[1]。

1.2 试剂与仪器

PF5原子荧光光度计（普析通用）;硫脲（CH4N2S）GR（国药集团化学试剂有限公司）;抗坏血酸 GR（国药集团化学试剂有限公司）;砷标准溶液100mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）;NaOH GR（国药集团化学试剂有限公司）;硼氢化钾（KBH4）GR（国药集团化学试剂有限公司）;H2SO4 GR（国药集团化学试剂有限公司）;HNO3 UP级（苏州晶瑞化学有限公司）;HCL UP级（苏州晶瑞化学有限公司）。

1.3 样品检验液制备

取1g（精确至0.000 1g）样品，于100mL锥形瓶中，加玻璃珠数粒。同时做试剂空白。分别加入HNO3 30mL，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸2mL，继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加入水20mL，继续加热煮沸至产生白烟，消解过程不得蒸干，将消解液定量转移至25mL容量瓶中，加5%硫脲+5%抗坏血酸2.5mL，补加水至刻度，混匀备测[2]。

1.4 标准曲线配置和测定

取100mg/L砷标准溶液稀释成含砷1 000ng/mL的砷标准中间液，依次在6个100mL容量瓶中加入此砷标准中间液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8mL及1.0mL（砷標准溶液浓度分别为：0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL及10.0ng/mL、），各加（1+9）硫酸50mL，5%硫脲+5%抗坏血酸10mL，补加水至刻度，混匀。表1为仪器参数，于仪器自动进样器上放置标样和样品，进行测定。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

依次自动化进样0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL及10.0ng/mL砷标准溶液，对其荧光强度值进行测定，测定结果如表2所示。

2.2 测定相对标准偏差

2.3 测定加标回收率

选取一定量的盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆样品，测定加标回收率。依次将1、2ng/mL及5ng/mL砷标准溶液在样品处理环节一并加入进行消解处理，并对其回收率进行分析，对测定结果进行验证，确定其可靠性，具体测定结果如表4所示。

2.4 检出限的测定

3 结语

分析测试结果发现，建立的测定盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中总砷含量的原子荧光光度法，检测结果相对标准偏差在5%以内，加标回收率在合理范围内，仪器检测指标满足国家有关标准要求，系统适用性较好。此方法可以作为盐酸利多卡因胃镜润滑胶浆中的总砷含量检测的测定方法，应用价值显著。

参考文献：

[1]张朝阳，马名扬，毕鸿亮.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J].光谱实验室，2006（1）：58-61.

[2]王雪芹.氢化物发生-原子荧光法快速测定食品中痕量砷[D].杭州浙江大学，2008.