铁合金类中硅、磷、锰、钼成分的快速测定研究

孙巧寅

【摘 要】铁合金材料在我们社会工业生产中扮演着及其重要的角色，它关系着国民经济的快速发展。铁合金材料的性质主要取决于它所包含的化学成分，为了更好地利用铁合金材料，我们需要充分掌握它的成分。因此，论文提出一种铁合金中硅、磷、锰、钼成分的快速测定方法。

【Abstract】Ferroalloy material plays an important role in the industrial production of China's society， which is related to the rapid development of the national economy. The properties of ferroalloy materials mainly depend on the chemical composition that it contains. In order to make better use of ferroalloy materials， we need to fully master its composition.Therefore， this paper puts forward a rapid method for the determination of silicon， phosphorus， manganese and molybdenum in ferroalloy.

【关键词】铁合金;硅;磷;锰;钼;快速测定

【Keywords】ferroalloy; silicon; phosphorus; manganese; molybdenum; rapid measurement

【中图分类号】TF702+.4                                            【文献标志码】A                                【文章编号】1673-1069（2019）07-0163-02

1 引言

对铁合金材料成分的分析，在一定程度上对社会工业生产有着宝贵的实际意义。传统的测定方法是将材料所含的各个元素分别依次测定，这种传统方法不仅流程烦琐，实验成本高，浪费大量的财力、物力，而且对社会工业生产没有直接的实际意义。通过实际工作经验的长期积累，本文提出一种利用分光光度计，这一分析设备对铁合金材料中的硅、磷、锰、钼成分的测定方法进行改进。先制成实验所需要的母液，然后再分别提取一定量的试液，对所需要测定的铁合金材料的成分进行分别测定[1]。实验表明，该改进的方法具有快速性、准确性和简易性，对社会工业生产具有重要的指导意义。

2 实验部分

2.1 实验仪器及试剂

本实验中，所用到的实验仪器和试剂主要有如下：①分光光度计、烧杯、容量瓶等;②过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、抗坏血酸等;③硫酸、硝酸、高氯酸;④标准硅溶液（10ug/ml）、标准磷溶液（10ug/ml）、标准锰溶液（10ug/ml）和标准钼溶液（10ug/ml）。

2.2 实验母液的制备

实验母液的制备是测定铁合金材料中硅、磷、锰、钼成分的重要准備工作。它的制备方法步骤为：①使用天平秤取实验样品重量范围在0.25～0.5g放入250ml的干净烧杯中;②将5ml过硫酸铵溶液（15%）和50ml的硫硝混酸溶液进行混合，加入烧杯中;③用适当的低温对实验样品进行加热，目的是为了加速它的溶解;④向上述溶液加入2ml浓度为5%的过硫酸铵溶液，煮沸2分钟;⑤为了使本文实验效果更加清晰准确，再加入过氧化氢溶液（3%），大约煮沸1～2min，这样实验所需要的母液就制备完成了。

3 实验测定原理与过程

3.1 硅的测定

①硅的测定原理。实验中的铁合金材料经过稀硝酸分解之后，其中的硅将会变为可溶性硅酸。试样溶液中的硅与几种酸通过化学反应，最终会生成硅钼蓝。由于硅含量与硅钼蓝含量呈正比例关系，因此本实验可通过利用光度法来进行测量铁合金材料中的硅含量。其化学反应方程式如下：

3FeSi+16HNO3=3Fe（NO3）3+3H4SiO4+2H2O+7NO3

H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si（Mo2O7）6]+10H2O

H8[Si（Mo2O7）6]+4FeSO4+2H2SO4=H8[SiMo2O5（Mo2O7）5]+2Fe2（SO4）3+2H2O

②硅的测定过程。取10～15ml左右的母液，并将其加入100ml的容量瓶中，此容量瓶已经事先装入50ml的水和2ml的硫硝混酸，然后加入2ml钼酸铵溶液（5%）。放入沸水加热大约1min，之后加入5ml的草酸溶液（5%），完成之后立刻加入5ml浓度为6%的硫酸亚铁铵溶液，将混合溶液冷却一段时间并且进行定容摇匀。最后，在波长为下，用实验准备好的光度计测定吸光度后，依据它的工作曲线算出其中硅的含量。

3.2 磷的测定

①磷的测定原理。在本文实验中，磷大都数是以金属磷化物的形式存在的，向铁合金材料加入一定量的硫硝酸分解后，再加入过硫酸铵进行处理，实验样品中的磷将会全部变化为磷酸。将一定的量的由钼酸铵和抗坏血酸等组成的显色剂加入酸度为1/100的硫酸中。此时，显色剂中的抗坏血酸会将

Mo（Ⅵ）還原为Mo（Ⅳ），会生成蓝色的络合物磷钼蓝，它与磷是成正比。其化学反应方程式如下：

H3PO4+12H2MoO4=H3[P（Mo3O10）4]+12H2O

H3[P（Mo3O10）4]++8H+=（2MoO24MoO3）2H3PO4+4H2O

②磷的测定过程。取10～15ml左右的母液，放入比色管中，再加入2ml硫酸溶液和25ml水，接着向100ml的容量瓶中加入15ml抗坏血酸（2.5%），10ml硫酸溶液和10ml钼酸铵（2.5%），并加入适量的水定容形成显色剂。从中取10ml和比色管中的溶液加入容量瓶中，然后加入适量的水进行定容。为了取得更好的实验效果，采用水浴加热的方法，将上述溶液加热2min左右，然后冷却一段时间，最终形成样液。最后，在波长为λ=680nm下，用实验准备好的光度计测定吸光度后，最终依据其工作曲线来计算出铁合金材料中的磷的百分含量。

3.3 锰的测定

①锰的测定原理。在铁合金材料中的锰的实验测定过程中，需要用到催化剂，利用过硫酸铵将Mn2+氧化为Mn6+，由于此实验中的溶液化学性质比较稳定，从而可以用来测定锰的含量。其化学反应方程式如下：

2Mn2++5S2O+8H2O=2MnO+10SO+16H+

②锰的测定过程。首先，提取大约10ml的母液作为实验样品，然后将提取的实验样品放入100ml的容量瓶中，向混合溶液中加入10ml浓度为15%的过硫酸铵溶液以及5ml的硝酸银溶液。将它们混合混匀后，再加热若干分钟。最后，等混合溶液冷却一段时间后，加入适量的水进行定容，在波长为λ=530nm下，用实验准备好的光度计测定吸光度后，最终依据其工作曲线来计算出铁合金材料中的锰的百分含量。

3.4 钼的测定

①钼的测定原理。对于铁合金材料中的钼的测定原理主要是将实验样品中的Mo5+还原成Mo4+，它与硫氰酸钾发生化学反应，会生成一种络合物，并且钼的含量与此琥珀色的络合物的含量呈正比例关系。②钼的测定过程。首先从母液中提取20～30ml的实验样液，向烧杯中加入1ml的硫酸和1ml的高氯酸，将它们进行混合形成混合液，然后将它加热蒸干。然后将混合溶液冷却一段时间，再向混合溶液加入10ml浓度为5%的氢氧化钠溶液，将它加热至沸腾状态，冷却一段时间后，向容量瓶加入一定量的水进行定容。经过一段时间之后，待混合溶液变得澄清之后，此时可以提取大约为10ml的溶液放入比色管内，加入酚酞指示剂和硫酸溶液，直到混合溶液变得不浑浊。当溶液处于清澈透明时加入4ml硫酸铜溶液和硫脲溶液进行混合均匀，放置一段时间后，再加入4ml硫氰酸钾溶液（25%），此时再将它转移到容量瓶中，向其加入水进行定容，让溶液进行显色反应。显色大约20min后，我们利用实验准备好的光度计测定吸光度，实验测定标准为λ=460nm，最终依据其工作曲线来计算出铁合金材料中的的钼百分含量。

4 实验工作曲线的绘制

在本实验测定铁合金中硅、磷、锰、钼成分的含量中，用滴管吸取这四个不同元素所对应的标准溶液0ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug、30ug，并将它们放入实验样品测定的容器中。按样品测定的相同步骤进行显色和测量后，吸光度以浓度C为纵坐标，以吸光度A为横坐标，做出铁合金中硅、磷、锰、钼各个元素的工作曲线，最后此曲线每两周进行一次校正[2]。

5 实验结论

用本实验的测定方法对所取的标样进行对比分析，结果与参考值如表1所示。

本实验改进的测定铁合金中硅、磷、锰、钼成分含量的方法，通过大量实践表明，当实验样品中的各个元素分别在以下范围内，硅：0.050～50.00ug/ml;磷：0.050～10.00ug/ml;锰：0.010～20.00ug/ml;钼：0.01～10.00ug/ml，符合比尔定理。

6 结语

本文介绍了改进后的测定铁合金中硅、磷、锰、钼成分含量的方法，能够快速且准确地了解铁合金材料中各个元素所占的百分比，相比于传统的检测方法，不仅检测过程变得简易而且结果也变得更加精确。通过了解铁合金材料的性质，可以加强铁合金在社会工业生产的应用，同时也有利于我国工业的快速发展。

【参考文献】

【1】GB/T 7730.3—1997 锰铁化学分析方法磷量的测定[S].

【2】刘青山.铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究[J].科学之友，2010（9）：7-8.