设计电化学综合实验 培养学生创新意识和能力

李 鹏，钟艳飞，黄莉萍，项 东，袁孝友

（安徽大学 化学化工学院，安徽 合肥 230601）

电化学实验是高等学校应用电化学专业、新能源材料与器件等相关专业实验教学的重要基础课，也是巩固电化学理论知识和提高电化学实践技能的重要途径，对于专业人才的培养及专业建设起到至关重要的作用[1-6]。

能源是人类赖以生存的基础，是社会发展的动力源泉。然而，有限的化石燃料资源与环境污染问题使开发新能源变得日益迫切。质子交换膜燃料电池由于其高的能量密度、环境友好等特点，被认为是新一代的电化学能量转换装置[7]。迄今为止，贵金属铂（Pt）仍然是直接甲醇燃料电池阳极氧化反应最理想的催化剂。但铂催化剂价格昂贵且易催化剂中毒，严重阻碍了直接甲醇燃料电池的实际应用。目前，将贵金属Pt与含量丰富的非贵金属合金化，利用金属间的协同作用，构建Pt基合金催化剂[8-15]，有望实现这一目标。

设计以PtCu合金催化剂制备与甲醇电催化氧化为内容的综合性实验项目，将纳米材料电催化的研究成果转化为实验教学内容，服务本科教学。取消照单抓药式的实验项目，增加综合性创新实验内容，有利于创新人才的培养[16-21]。研究性实验可培养学生综合运用知识、使用仪器及实践动手能力，激发学生的学习兴趣，强化专业基础，巩固专业思想，提升学生自主创新意识和能力。

1 独立设计实验方案，培养合作创新意识

将实验内容按照材料制备、性能表征、数据处理分为三个模块，学生分组，分工合作，开展文献调研、实验路线设计和具体方案实施。在探索合成PtCu纳米催化剂的实验环节，学生可充分运用无机化学及纳米材料合成方面的知识，进行实验方案设计，加强了对纳米材料成核与生长过程的理解。通过实验设计，锻炼了学生的综合运用知识能力和动手能力，培养了学生的团队合作精神和科研创新能力，为学生进一步的学术深造和科研工作奠定良好的基础。

通过中英文文献调研，小组讨论，自主设计实验方案。经过不断探索，最终制备出PtCu纳米颗粒。并获得其合成方法：将10.0 mg乙酰丙酮铂，2.2 mg氯化铜，35.6 mg抗坏血酸，18.5 mg十六烷基三甲基溴化铵，均匀分散在装有3 mL油胺和2 mL十八烯的玻璃瓶中，待超声处理30分钟后，将其放置于油浴中加热至170℃，保持6 h。待其自然冷却至室温后用环己烷/乙醇混合溶液洗涤,通过高速离心收集产物，最终获得PtCu纳米颗粒。将分散在环己烷中的PtCu纳米颗粒与活性碳混合，超声处理1 h，经过离心分离得到PtCu/C催化剂，再用乙醇/乙酸混合溶液进行洗涤，室温干燥备用。

2 掌握现代测试方法，学会解析处理数据

学生在老师的指导下，了解透射电子显微镜（TEM）和X-射线粉末衍射仪等大型仪器的工作原理。按照要求进行实验样品的制样并完成测试，及时收集数据。同时，学会使用常用软件如Photoshop、MDI Jade、Origin、Digital Micrograph等对相关数据进行分析处理。

图1(a)为所获得的PtCu纳米颗粒的透射电镜（TEM）图片。可以观察到所合成纳米颗粒的平均尺寸约为9 nm。为进一步确定样品的物相组成，进行了X-射线粉末衍射（XRD）分析。图1(b)显示样品的XRD衍射峰均处于纯铂（PDF卡片号:04-0802）和纯铜（PDF 卡片号:04-0836）相应标准卡片峰之间的位置，表明所合成的产物为PtCu合金材料。

图1PtCu纳米晶 （a）TEM图；（b）XRD图谱

在合成纳米材料的形貌及物相进行表征的实验过程中，学生不仅学会了图片、数据处理等相关软件的使用，还掌握了这些常用测试手段的使用方法、用途和区别，建立了对纳米材料尺寸、形貌及相结构等进行分析的基本研究思路。

3 激发学生学习兴趣，提高学生综合素养

在催化剂的电催化性能测试环节，充分调动学生科学研究的热情，加强学生运用所学电化学理论知识解决实际问题的能力，培养学生的实验研究能力和科研素养。让学生学会电化学工作站的使用方法，掌握电化学测量方法的基本原则和测量技术，了解电化学测量的主要步骤，包括测试条件的控制、结果的测量和数据的解析。

将催化剂滴涂在玻碳电极上用做工作电极，Pt片为辅助电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，通过电化学工作站评估所制备催化剂的电催化性能。图2(a)为所制备PtCu/C和商业Pt/C催化剂的循环伏安曲线。为了揭示催化剂的甲醇电催化氧化活性，在0.5 mol/L H2SO4和1 mol/L CH3OH的电解质溶液中进行了循环伏安曲线扫描，分别比较了二者的面积比活性（电流归一化为Pt的活性面积）及质量比活性（电流归一化为Pt的载量）差异。如图2(b)所示，PtCu/C催化剂的面积比活性（1.27 mA/cm2）是商业Pt/C面积比活性（0.27 mA/cm2）的4.70倍。同时，PtCu/C催化剂的质量比活性（0.19 A/mgPt）为商业Pt/C质量比活性（0.12 A/mgPt）的 1.58 倍，如图 2（c）。此外，PtCu/C 催化剂也表现出更好的电化学稳定性，如图2（d）。由此可见，本实验所制备的PtCu/C催化剂表现出优良的甲醇电催化氧化性能。

图2 PtCu/C和商业Pt/C催化剂的电化学测试

4 以学生发展为目标 培养科学探索精神

指导老师在催化剂材料制备、性能表征和数据处理过程中，引导学生，通过探索性实验教学活动传达科学研究的基本方法、理念，激发学生的求知欲，培养学生的创新能力和探索精神。通过前期催化剂的结构表征与组成分析，考察不同条件下制备的PtCu 催化剂对电催化性能的影响，探究其微观结构（暴露晶面、原子组成等）与电催化性能之间的构效关系，进而为高活性催化剂的合成提供理论指导。在这一实验环节，学生们可就现有实验结果展开相互讨论、师生交流，潜移默化地培养了学生的创新意识和进行探索性实验的科学素养。

5 知识能力素质协调 学习成绩多维评价

在研究型电化学综合实验实施过程中，学生始终作为整个实验研究的主体，全程参与文献调研、实验路线设计、测试表征及实验数据分析等环节。一方面，加强了学生的专业英语水平训练，激发了学生的科研兴趣，充分认识到在科学研究中要有实事求是的工作态度。另一方面，通过理论与实践的结合，学生对相关电化学研究领域有了比较全面的了解，熟悉了从事相关科研工作的流程，进而培养了学生的动手能力、自学能力和与人沟通的能力,提高了学生的综合素质。在成绩评定方面，采取多维度考核方式。以学生分组形式，将文献综述、实验操作和实验成果汇报(整理成PPT形式)列为考察环节，学生参与评价，综合评定实验成绩。

6 小结

设计研究型综合实验，可激发学生的学习兴趣，有助于培养学生的动手能力、自学能力和创新能力。同时，指导教师适时引导，将科研成果转化为实验教学内容，服务本科教学，有助于培养学生科学探索精神和综合能力。