卤素水分测定仪法测定隐形眼镜含水量

王云英 陈小君 杨丽萍 刘婉君 广东省医疗器械质量监督检验所三水中心 （广东 佛山 528137）

内容提要： 建立卤素水分测定仪测定隐形眼镜含水量的方法，并进一步比较与烘箱法测定含水量的优势与劣势。选取38%、55%、69%三种含水量的隐形眼镜，分别用烘箱法和卤素水分测定法检测其含水量，通过对比来探讨卤素水分测定仪测定接触镜含水量的准确性和可靠性。结果表明，两种方法统计分析差异无显著性，两种方法用于检测隐形眼镜含水量的精密度和准确度一致。卤素水分仪测定法因其需要样品量小，快捷方便，在一定条件下，可以代替烘箱法来检测隐形眼镜含水量。

目前，市面上所售的隐形眼镜主要为水凝胶镜片，水凝胶镜片利用水分来输送氧气以保证眼角膜的氧气供应，使眼角膜无时不刻都在“呼吸”。所以说含水量是隐形眼镜的一个重要性能指标。在GB/T 11417.7-2012[1]中规定的检验方法之一就是用称重法来测定其含水量，也就是烘箱法，原理简单易懂，该方法在检测隐形眼镜含水量时也较为准确，但是也有不足：①所需样品量大，需要100～300mg的样品，即镜片七八片以上，导致在监督抽验中进行该项目的检测比较困难；②耗时较长，烘干过程需要16～18h；③冷却过程不易操作，烘箱烘干后需要在有活性干燥剂的干燥器中冷却至室温，空气中湿度大时，往往会因镜片吸水引进（产生）误差。

卤素水分仪是一种新型快速的水分检测仪器，环状的卤素加热器确保样品在高温测试过程中均匀受热，使样品表面不易受损，快速干燥，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品质量稳定时丢失的水分含量，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。该仪器操作简单，测试准确，耗时短，已经被应用于各行各业的水分含量测定中，如卷烟纸、污泥、盐产品、蔬菜、茶叶等[2-6]。

本文首次将卤素水分法应用于隐形眼镜中，通过对比烘箱法和卤素水分法测定隐形眼镜含水量，并采用F检验和t检验来确定卤素水分测定法的可行性和准确性。

1.资料与方法

1.1 一般资料

实验材料：低含水量隐形眼镜含水量38%；中含水量隐形眼镜含水量55%；高含水量隐形眼镜含水量69%。

仪器设备：CTA225D型电子天平；GZX-9076MBE型精密烘箱；XM 120-HR型卤素水分测定仪；玻璃干燥器等。

1.2 方法

1.2.1 烘箱法测定水分

取10片镜片，将其置于一个干的、洁净的、无脱落纤维的吸水棉布上，将布折叠覆盖镜片，轻轻按压，然后换个位置再按压1次。将吸干水的镜片置于恒重的锡箔纸上称重，精确到0.0001g，将盛放样品的锡纸放入105°C的烘箱中干燥18h，取出放于带有活性干燥剂的干燥器密封，冷却到室温，平衡30min，称重。每种镜片重复测量3次，计算其平均值。

1.2.2 卤素水分测定仪法测定水分

首先将卤素水分仪预热60min，去除仪器内水分。取2片镜片，同烘箱法一样，去除镜片表面盐溶液，然后将其置于卤素水分测定仪已恒重的锡箔盘中，将卤素测定仪快速加热至105°C，使水分蒸发，直至仪器显示样品水分含量恒定，每种镜片重复测量3次，计算其平均值。

1.3 两种含水量检测方法的比较

本文同时采用F检验和t检验来对两种方法的平均值进行比较，分析卤素水分测定仪法和传统烘箱法是否有显著性差异。首先用F检验来检验两种方法的精密度有无显著性差异，如果无显著性差异，再用t检验法确定两种方法的准确度有无显著性差异，即是否存在系统误差。

F检验法分析步骤：①计算两种方法测定结果的平均值（）和标准偏差（s1，s2）；②计算两个样本的方差s2，计算F值，F计=s大2/s小2；③在一定的置信度（95%）和相应自由度（f大，f小）下，查F值表，将F计与F表作比较：若F计＞F表，两组数据的精密度存在显著差异，即s1与s2有显著差异，可以推断与有显著差异，不必继续t检验；若F计＜F表，两组数据的精密度无显著差异，再用t检验法检验两组数据的准确度有无显著性差异，即与是否存显著差异。

t检验法是用t分布理论来推论差异发生的概率，从而比较两个平均数的差异是否显著。t检验分为单总体t检验和双总体t检验两种形式。其中，单总体t检验是检验一个样本平均数与一个已知的总体平均数的差异是否显显著。双总体t检验是检验两个样本平均数与其各自所代表的总体的差异是否显著。笔者采用双总体t检验法分析以下不同试验方法是否存在显著性差异[7]。分析步骤为：①计算t值。

②根据测定次数n和置信度P0.05，查表得到t表。③比较t计与t表：若t计＞t表，表示有显著差异，存在系统误差，被检验方法需要改进；若t计＜t表，表示无显著差异，被检验方法采用。

2.结果与讨论

2.1 测量数量与测定时间

烘箱法一次可以同时对1～50个样品进行测定，但单个样品与多个样品的测定时间一致，步骤主要包括：准备工作、烘箱干燥、冷却，平衡、称重计算，总计至少18h左右[8]。卤素快速水分测定仪一次只可以测定一个样品，测定时间为5～10min，样品质量即可稳定，测定时间大大缩短。一般采用2个镜片，镜片越多，需要稳定的时间越长，单片测量多次测量数据的重复性差。

2.2 测定数据比较

表1为烘箱法和卤素水分测定仪法测定三种镜片的检测结果，可以看出三种含水量镜片的结果均在标准规定的允差范围内（±2%）。

表1. 两种方法测定隐形眼镜含水量(%)

表2. 为F检验的计算结果

表3. 为t检验的计算结果

2.3 显著性检验

在选用显著水平1情况下，分别对上述3组数据的样品均值进行方差之比-F检验。由表2可知，三组镜片的F计＜F表，两种方法的精密度无显著差异，继续进行t检验；由表3可知t计＜t表，表示两种方法的准确度无显著差异，卤素水分仪测定法可以替代烘箱法进行含水量检测的。

2.4 检测注意事项

隐形眼镜因放置空气中非常易失水和吸水的特性，所以试验过程中操作手法也非常重要，为保证检测结果的准确，在两种检测方法中都要注意以下几项：①表面盐溶液的去除力度要适当，标准规定用干吸水法或湿吸水法来去除水分，本文用的是干吸水法，采用无纤维吸水布，轻轻按压样品两次即可，按压一次后换个位置重新按压，力度不能大，否则易将镜片里面的水分吸出来导致结果偏低；②烘干法测定含水量时，无论是称量还是转移至干燥器中，速度要快，不能让空气中水分影响其结果；③使用卤素水分测定仪法测定时，需将仪器预热60min，以免仪器里面的水分影响含水量检测结果。

3.总结

卤素水分测定仪法测定隐形眼镜含水量，不仅操作简单、时间短，所需的样品量少，而且和烘箱法有着同样的精确度。该方法不仅解决了因样品量少导致该项目无法进行的问题，同时也大大提高了工作效率，对于企业自检、监督检验机构监督抽查以及快筛都是一个不错的选择。但同时也有不足，即每次只能测定一个样品，当有大量样品需要测定时，其所需要的总时间可能会超过烘箱法所需时间，所以在实际应用中可以根据不同需求选择不同的方法。